"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пербората натрия в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4756-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Перборат натрия (надборнокислый натрий, (водный)) - кристаллическое вещество, хорошо растворим в воде, растворяется спирте и глицерине.

В воздухе находится в виде аэрозолей и пыли.

Относится к малотоксичным соединениям (3 класс опасности). Обладает выраженными раздражающими свойствами по действию на слизистые и органы дыхания.

ПДК вещества в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 597 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом объеме - 0,025 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 часа.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Микробюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Печь муфельная, ГОСТ 13474-79.

Тигли платиновые.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-76.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Пробы могут храниться в эксикаторе при температуре не выше 30 °C не более недели.

Для количественного измерения содержания вещества в отобранных пробах готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Растворы устойчивы в течение 2-х часов.

После добавления раствора диантримида колбы охлаждают, добавляют до метки серную кислоту и перемешивают. Колбу помещают на 20 минут в кипящую водяную баню, охлаждают.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 597 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим измеряемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 °C. Охлажденный остаток из тигля переводят серной кислотой в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 0,5 мл раствора диантримида, охлаждают, далее обрабатывают и фотометрируют аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания борной кислоты (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество борной кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

2,49 - коэффициент пересчета борной кислоты на перборат натрия.

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.