"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,2-пропандиолкарбоната (пропиленгликолькарбоната) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4871-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

1,2-пропандиолкарбонат (пропиленгликолькарбонат - циклический эфир угольной кислоты) - бесцветная жидкость без запаха, хорошо растворимая в бензоле, спиртах, уксусной кислоте, ограниченно в воде, Т. кип. 241,7 °С при 760 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров.

Вызывает изменения со стороны состояния нервной системы, окислительно-восстановительных процессов, а также в паренхиматозных органах, особенно в почках.

ПДК пропиленгликолькарбоната в воздухе - 7 мг/куб. м.

Метод основан на гидролизе пропиленгликолькарбоната в щелочной среде до пропиленгликоля, окислении последнего до формальдегида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 574 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в раствор щелочи.

Нижний предел измерения содержания пропиленгликолькарбоната - 1 мкг в фотометрическом растворе.

Нижний предел измерения в воздухе - 3 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 3 до 60 мг/куб. м.

Измерению не мешают при содержании в пробе до 500 мкг гамма-бутиролактон, тетрагидрофуран, 1,2-диметоксиэтан; мешают формальдегид и вещества, образующие в результате реакции формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает 24%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 80 мин.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Пропиленгликолькарбонат, Т. кип. 241,7 °С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20-процентный раствор. Готовится ежедневно.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.

Стандартные растворы N 2, 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы более 10 дней.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева, содержащих 3 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 дня.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 37.

К градуировочным растворам добавляют 0,4 мл 1,5-процентного раствора иодистого калия, выдерживают 30 мин., добавляют 3 - 4 капли сульфита натрия, 3,5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают, нагревают 30 мин. при 100 °С, охлаждают и доводят растворы до 9 мл водой. Через 10 - 15 мин. измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм с использованием желтого светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 2 суток.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Содержимое поглотительных сосудов объединяют, отбирают на анализ 2 мл пробы и завершают анализ аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют описанным выше способом по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: