"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4923-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

2-нитро-4-хлорфенол - твердое вещество, желтого цвета, Тпл. 87 °С. Растворяется в спирте, эфире, хлороформе, в воде практически не растворяется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает политропным характером действия, преимущественно поражает нервную систему, печень и почки.

ОБУВ в воздухе 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол, хлорфенолы, спирт, углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Секундомер, ГОСТ 5072-79Е.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 15 - 20 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Пенициллиновые флаконы или бюксы.

2-нитро-4-хлорфенол чистотой не менее 95%.

Фильтры АФА-ВП-10.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте. Стандартные растворы N 1, N 2 устойчивы месяц.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,02 мг/мл готовят растворением 1 мл стандартного раствора в 24 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Насадка для хроматографической колонки - 5% SE-30 на хроматоне N-AW HMDS (0,20 - 0,25), Фирма Хемапол, ЧССР.

Воздух с объемной скоростью 1,0 л/мин. протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются неделю.

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% SE-30 на силанизированном хроматоне с помощью слабого вакуума и кондиционируют 24 ч, не подсоединяя ее к детектору, в токе азота (30 - 40 мл/мин.). Температуру в термостате колонки постепенно повышают от 50 до 190 °C.

Градуировочные растворы с концентрациями 2-нитро-4-хлорфенола в пределах от 0,001 до 0,016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются неделю.

Для количественного измерения 2-нитро-4-хлорфенола строят градуировочный график. По 1 мкл из каждого градуировочного раствора, что соответствует от 0,001 до 0,016 мкг вещества, вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа и на записанной хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося с колонки через 2 мин. 40 с. По полученным результатам строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика вещества (см) от его количества (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре 10 мин., периодически перемешивая. Затем 1 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество 2-нитро-4-хлорфенола.

Содержание 2-нитро-4-хлорфенола в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: