"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания диэтилтолуамида на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5116-89)

Диэтилтолуамид плохо растворим в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания вещества - 0,4 - 4 мг/кв. см.

Определению не мешают диэтиламин, хлорангидрид М-толуиловой кислоты.

Граница суммарной погрешности измерения вещества не превышает +/- 25%.

Предельно допустимый уровень загрязнения диэтилтолуамида на коже 2 мг/кв. см.

Диэтилтолуамид, ТУ 6-14-627-77.

Стандартный раствор диэтилтолуамида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких капель. Раствор сохраняется несколько месяцев.

Соответствующим разбавлением получают стандартные растворы диэтилтолуамида в этиловом спирте: 1, 2, 4, 8, 10 мкг/мкл. Растворы сохраняются 1 месяц.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Вата гигроскопическая.

Хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2 - 0,3 мм) с 5% 1,4-бутандиенянтарата.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка металлическая длиной 3 м и диаметром 3 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Микрошприц на 1 мкл.

Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожного покрова (100 кв. см) сверху вниз. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи рабочего, не контактирующего с определяемым соединением.

Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиенянтарат) в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2 - 0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70 - 80 °C.

Сухой насадкой под давлением или под вакуумом заполняют колонку и кондиционируют ее в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 24 ч.

Длина колонки - 3 м.

Диаметр колонки - 3 мм.

Температура колонки - 180 °C.

Температура испарителя - 260 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 800 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 600 мм/ч.

Объем вводимой пробы - 0,1 мкл.

Время удерживания диэтилтолуамида - 7 мин.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. Для построения градуировочного графика в хроматограф последовательно вводят по 0,1 мкл стандартного раствора диэтилтолуамида с концентрациями 1, 2, 4, 6, 8, 10 мкг/мкл, что соответствует 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,6 - 0,8 - 1 мкг вещества. Затем строят график зависимости площади пика от концентрации вещества из 5 параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Содержание диэтилтолуамида в мг/кв. см смыва (C) вычисляют по формуле:

где Q - количество диэтилтолуамида, найденное во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.