Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 24"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по полярографическому измерению концентрации висмута и его соединений в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4836-88)
"Методические указания по полярографическому измерению концентрации висмута и его соединений в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4836-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4836-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВИСМУТА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Таблица 10
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Вещество? Химическая ?Молекуляр-? Агрегатное ? Растворимость ?Т плав.,?
? ? формула ?ная масса ? состояние ? ? °С ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Висмут ?Bi ?208,98 ?Белый металл?Серная, азотная?271,3 ?
?металли-? ? ? ?кислоты, ? ?
?ческий ? ? ? ?царская водка ? ?
?Висмут ?Bi(NO ) х 5H O?485,07 ?Белые ?Минеральные ?75,5 ?
?азотно- ? 3 3 2 ? ?кристаллы ?кислоты, глице-? ?
?кислый ? ? ? ?рин, ацетон ? ?
?Оксид ?Bi O ?466,96 ?Белый ?В сильных ?860,0 ?
?висмута ? 2 3 ? ?порошок ?кислотах ? ?
?Сульфид ?Bi S ?514,15 ?Черно-корич-?Азотная кислота?686 ?
?висмута ? 2 3 ? ?невые ромбы ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Все вещества в воздухе могут находиться в виде аэрозоля.
Висмут металлический и оксид висмута относятся к малотоксичным соединениям.
Азотнокислый висмут относится к умеренно токсичным веществам.
Сульфид висмута обладает слабовыраженным фиброгенным действием. Выявлено отсутствие кожно-резорбтивного действия висмута и его соединений.
ПДК висмута и его соединений в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Метод основан на восстановлении иона висмута на ртутнокапельном электроде в переменно-токовом режиме полярографирования на фоне 0,1 н соляной кислоты. Потенциал восстановления - 0,09 В относительно донной ртути.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения висмута - 0,05 мкг/мл полярографируемого раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 30 мг/куб. м.
Измерению не мешают свинец, серебро, теллур; мешает медь (II) при 10-кратном избытке.
Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Градуированные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовятся согласно таблице 11.
Таблица 11
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?Стандартный ?Стандартный ?Соляная кислота ?Содержание ?
?стандарта?раствор N 3,?раствор N 2,? 0,1 н, мл ? висмута, ?
? ? мл ? мл ? ? мкг/мл ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?0 ?10,0 ?0 ?
?2 ?0,5 ?0 ?9,5 ?0,05 ?
?3 ?1 ?0 ?9,0 ?0,1 ?
?4 ?- ?0,2 ?9,8 ?0,2 ?
?5 ?- ?0,5 ?9,5 ?0,5 ?
?6 ?- ?1,0 ?9,0 ?1,0 ?
?7 ?- ?1,5 ?8,5 ?1,5 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Градуировочные растворы заливают в электролизер, продувают азотом,
очищенным от кислорода, в течение 5 минут и полярографируют. Режим
полярографирования на ПУ-1: переменно-токовый, поляризующее напряжение от
-0,2 В до +0,1 В, амплитуда квадратно-волнового напряжения 6 мВ, задержка
3,01, скорость развертки 2 мВ/с, поляризация катодная, диапазон тока
0,25 х 1. Высоту пика измеряют при потенциале Е = -0,09 В.
п
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высоты пиков (мм) на одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчики на 50 мл, заливают 5
мл азотной кислоты 1:1, нагревают на слабонагретой электроплитке в течение
5 - 10 минут. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят на воронку и
промывают дважды по 1 мл 1 н раствором HNO . Содержимое стаканчика вместе с
3
промывной жидкостью упаривают до получения влажного остатка. Затем к
остатку добавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают
досуха (не перекаливая). Сухой остаток растворяют в 1 мл 0,1 н раствора
соляной кислоты, переносят в пробирки и общий объем доводят до 10 мл
дистиллированной водой. Для удаления кислорода раствор пробы продувают
азотом в течение 5 минут и полярографируют.
Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.
Концентрация висмута в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = а / V,
где:
а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мгк/мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода в течение 5 минут. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. Содержимое добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик вещества должен увеличиться примерно в 1,5 - 2 раза при записи подпрограмм на этом же диапазоне тока прибора.
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = П х а х V х в / {(Н - Н ) х б + Н х V },
1 ст 2 1 2 ст
где:
а - концентрация добавляемого стандартного раствора вещества, мкг/мл;
Н - высота пика анализируемого раствора, мм;
1
Н - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с
2
известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
V - объем добавленного раствора вещества, мл;
ст
в - общий объем анализируемой пробы, мл;
б - объем анализируемого раствора пробы помещенный, в ячейку, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
В случае пересчета висмута на его соединения в числитель вводится коэффициент К, равный:
на висмут азотнокислый - 2,32
на оксид висмута - 1,11
на сульфид висмута - 1,23.
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов t
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Давление Р, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ?100,00?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ? 738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Не приводится
