"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2'-оксиэтил)-5-винилпиридина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4754-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

2-(2'-оксиэтил)-5-винилпиридин (ОЭВП) - маслянистая жидкость соломенного цвета, плотность 1,076 г/куб. см, Т. кип. - 127 °C при 3 мм рт. ст., летучесть - 24,4 мг/куб. м, растворим в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне; растворимость в воде 10 г ОЭВП в 100 г воды.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОЭВП относится к веществам 3 класса опасности, характеризуется политропным токсическим действием. Наиболее поражающими являются ЦНС, сердечно-сосудистая система и печень.

ПДК вещества в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ОЭВП в воздухе - от 2,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетон, 2-(2'-оксиэтил)-5-этилпиридин, 2,5-дивинилпиридин, 2-метил-5-винилпиридин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 ч 30 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Чашки фарфоровые диаметром 95 мм, ГОСТ 9147-80.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки стеклянные диаметром 12 мм и высотой 40 - 45 мм.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Шкаф сушильный, ГОСТ 13474-79.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

2-(2'-оксиэтил)-5-винилпиридин (ОЭВП), хч.

Стандартный раствор ОЭВП N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 250 мг ОЭВП в мерной колбе вместимостью 25 мл в ацетоне. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Полиэтиленгликоль 20М (карбовакс 20М).

Хроматон N, фракция 0,2 - 0,25 мм (ЧССР).

Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, хч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, чда.

Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, хч.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 часов.

Твердый носитель хроматон N отсеивают от более мелких частиц. Гидроокись калия в количестве 1,5% от массы носителя растворяют в н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. н-Бутанол-1 испаряют на водяной бане. Затем ПЭГ 20М в количестве 6% от массы носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель, обработанный KOH. Хлороформ испаряют на водяной бане, затем сухой насадкой набивают колонку под вакуумом и кондиционируют в термостате хроматографа при 100 °C в течение 6 часов в потоке газа-носителя. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой лилии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.

Градуировочные растворы с содержанием ОЭВП от 0,25 до 10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

На бумажные фильтры наносят по 0,2 мл градуировочных растворов ОЭВП. Фильтры переносят в пробирки, заливают 2,5 мл ацетона, закрывают резиновыми пробками и помещают в водяную баню с температурой 30 °C на 30 минут. Получают растворы с концентрацией ОЭВП соответственно 20, 24, 40, 48, 68, 80 мкг/мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтры с отобранной пробой переносят в пробирки, заливают 2,5 мл ацетона и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. С помощью микрошприца 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию ОЭВП.

Концентрацию ОЭВП в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.