"Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций алюмината бария в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4829-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Алюминат бария представляет собой порошок белого цвета.

Плотность 4,4 - 4,6 г/куб. см. Т пл. 1650 - 1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Алюминат бария относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК алюмината бария в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта реакции при 600 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации бария в анализируемом растворе - 15 мкг или 21,5 мкг - по алюминату бария.

Нижний предел измерения содержания алюмината бария в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 720 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,33 мг/куб. м.

Измерению мешают соединения бария и стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат свинца.

Суммарная погрешность измерения не превышает 14%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.

Фотоэлектроколориметр - нефелометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь.

Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.

Аммоний сернистокислый, ГОСТ 3769-78, 10-процентный раствор.

Стандартный раствор с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время.

Фильтры АФА-ХП-20 или беззольные бумажные "синяя лента".

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2.

Во все пробирки приливают по 2 мл 10-процентного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бария (в мкг) в градуировочном растворе.

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр. Для анализа отбирают 3 мл раствора, вносят в пробирку и приливают 2 мл 10-процентного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре - нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, сравнивая с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте проводят по построенному градуировочному графику.

Концентрацию алюмината бария "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

к - коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: