Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, гидроксида кальция) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4914-88)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, гидроксида кальция) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4914-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4914-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЕДИНЕНИЙ
КАЛЬЦИЯ (ОВК, ПОЛИКАРА, ГИДРОКСИДА КАЛЬЦИЯ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Таблица 10
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Название ? Компоненты смеси ? Содержание ?
?определяемых смесей? ? компонентов, % ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?ОВК ?гидроксид кальция ?не менее 23 ?
? ?карбонат кальция ?не более 55 ?
? ?хлорид кальция ?не более 16 ?
?Поликар ?гидроксид кальция ?не менее 23 ?
? ?карбонат кальция ?не более 70 ?
? ?хлорид кальция ?не более 1 ?
?Гидроксид кальция ?гидроксид кальция ?не менее 98 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Определяемые смеси ОВК и Поликар - однородные мелкодисперсные порошки белого цвета, труднорастворимые в воде и спирте, растворимые в кислотах. В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе ОВК и Поликар - 10 мг/куб. м.
Рекомендуемая ПДК для гидроксида кальция - 5 мг/куб. м.
Определение основано на взаимодействии кальция в щелочной среде с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) с образованием комплекса красного цвета. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная количеству кальция в нем, измеряется фотометрически.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения кальция в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел измерения кальция в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций кальция от 1 до 10 мг/куб. м.
Измерению не мешают соединения свинца, магния, натрия и мышьяка.
Измерению мешают соединения кадмия и скандия.
Суммарная погрешность измерения +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХП-10.
Химические стаканы, вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Секундомер.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Реактивы, растворы, материалы
Гидроксид кальция, ТУ 9262-77, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией кальция 0,4 мг/л готовят растворением 740 мг гидроксида кальция в 10 мл раствора соляной кислоты, разбавленной (1:1) дистиллированной водой. Можно хранить 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальция 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех дней.
Стандартный раствор N 3 с концентрацией кальция 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Раствор готовят перед употреблением.
Глиоксаль-бис-(2-оксианил) импортный, производство ЧССР.
Метиловый спирт, ГОСТ 6996-54, х.ч.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная по объему в соотношении 1:1 и 1:5.
Реактив для проведения цветной реакции готовят растворением 0,1 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) в 97 мл метилового спирта.
Реактив хранят в холодильнике не более 10 дней.
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 0,5 ПДК порошков ОВК, Поликар и гидроксила кальция достаточно отобрать 50 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - шесть месяцев.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице:
Таблица 11
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?N стандарта? Стандартный ? Стандартный ? Дистиллирован-? Содержание ?
? ?раствор N 2, мл ?раствор N 3, мл? ная вода, мл ?кальция, мкг?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?0 ?1,5 ?0 ?
?2 ?0 ?0,1 ?1,4 ?1 ?
?3 ?0 ?0,2 ?1,3 ?2 ?
?4 ?0 ?0,3 ?1,2 ?3 ?
?5 ?0 ?0,4 ?1,1 ?4 ?
?6 ?0 ?0,5 ?1,0 ?5 ?
?7 ?0,06 ?0,0 ?1,44 ?6 ?
?8 ?0,07 ?0,0 ?1,43 ?7 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,5 мл гидроксида натрия и через 10 минут приливают 2 мл реактива для цветной реакции: раствор глиоксаль-бис-(2-оксианила) в метиловым спирте. Перемешивают и между 5 и 15 минутами после добавления реактива измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и заливают небольшим количеством соляной кислоты (1 - 2 мл), разбавленной по объему в соотношении 1:5 водой, хорошо перемешивают, дают постоять 5 минут, приливают 2 - 3 мл воды, снова перемешивают и раствор переносят в мерную колбу. Фильтр и стаканчик тщательно промывают дистиллированной водой, промывные воды объединяют и объем раствора доводят до 20 мл. Отбирают пипеткой 0,2 мл, переносят в колориметрическую пробирку, приливают 1,3 мл дистиллированной воды. Далее проводят обработку и измерение оптических плотностей аналогично градуировочным растворам. Содержание кальция в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
Концентрацию кальция в мг/куб. м в воздухе "С" вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество кальция, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложения 1).
Концентрацию соединений (М) в мг/куб. м ОВК, Поликар, гидроксида кальция рассчитывают по формуле:
М = (100 х х) / (0,54 х а + 0,36 х в + 0,4 х с),
где:
а - процентное содержание гидроксида кальция в смеси соединений Ca;
в - процентное содержание хлорида кальция в смеси соединений Ca;
с - процентное содержание карбоната кальция в смеси соединений Ca;
х - содержание кальция в воздухе, мг/куб. м.
Если вещество состоит только из гидроксида кальция, то в знаменателе формулы опускают члены "с" и "в".
Примечание: процентное содержание соединений кальция в соответствии с данными технического паспорта.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°C ? Давление P, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
