"Методические указания по измерению концентраций соединений бария в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4732-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Хлористый барий относится к веществам 2 класса опасности. Обладает слабо выраженным действием на кожные покровы и слизистые оболочки, через неповрежденную кожу не проникает.

Гидроокись бария относится к веществам 2 класса опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом и сильным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

Азотнокислый барий относится к веществам 2 класса опасности. Местным и кожно-резорбтивным действием не обладает.

ПДК в воздухе для хлористого бария - 0,3 мг/куб. м, гидроокиси бария - 0,1 мг/куб. м, азотнокислого бария - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении абсорбции атомами бария резонансного излучения с длиной волны 455,4 нм. Атомизация осуществляется в пламени.

Нижний предел измерения бария в объеме анализируемого раствора 50 мкг.

Нижний предел измерения бария в воздухе 0,03 мг/куб. м (при отборе 1500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бария от 0,03 до 0,4 мг/куб. м.

Измерению не мешают соединения кальция, стронция, соляная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 30 минут.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Аспирационное устройство, обеспечивающее протягивание воздуха с объемным расходом не менее 50 л/мин.

Компрессор воздушный.

Бюретка, ГОСТ 20292-74.

Барий хлористый, ГОСТ 4103-72, хч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 25-процентный раствор.

Фильтр АФА-ВП-20.

Ацетилен, ГОСТ 5457-76, в баллоне с редуктором.

Закись азота, фармакопейная, в баллоне с редуктором.

Воздух с объемным расходом 50 л/мин. аспирируют через фильтр с таким расчетом, чтобы навеска пыли на фильтр была не менее 2 мг (при условии, что навеска пыли состоит только из соединений бария, в противном случае время отбора следует увеличить).

Для измерения 1/2 ПДК хлористого бария необходимо отобрать 600 л, гидроокиси бария - 2300 л, азотнокислого бария - 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели.

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 455,4 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции к используемому прибору.

После установки нуля прибора по дистиллированной воде градуировочные растворы в порядке возрастания концентрации бария последовательно распыляют в пламя ацетилен - закись азота и измеряют интенсивность излучения по аналитической линии бария 455,4 нм со спектральной шириной цели 0,2 нм. Расход ацетилена 300 л/час +/- 30%, расход окислителя 600 л/час +/- 30%. После каждого замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата стрелки прибора в нулевое положение. Затем проводят фотометрирование градуировочных растворов в обратной последовательности, начиная с максимального содержания бария. Вычисляют среднее арифметическое значение показателей регистрирующего устройства. По полученным данным строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на оси абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика производится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр промывают 1 - 2 мл соляной кислоты и несколькими порциями горячей дистиллированной воды, фильтрат смывают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Анализируемые растворы распыляют в пламени ацетилен - закись азота и продолжают измерения аналогично градуировочным растворам. Одновременно следует обработать чистый фильтр аналогично пробе и полученные данные учесть при расчете.

Количественное измерение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию бария в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация бария, найденная в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг/мл;

в - объем раствора, в котором растворяется содержимое фильтра, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Концентрацию соединений бария в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.