"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций монохлорацетилхлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4750-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Монохлорацетилхлорид - бесцветная жидкость с резким запахом, Т. пл. - 21,8 °C, Т. кип. - 104 °C, упругость пара - 24,9 мм рт. ст. (при 20 °C). В воде разлагается до соляной и монохлоруксусной кислот, со спиртами образует эфир, растворим в бензоле, гексане.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

Рекомендуемая ПДК вещества в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на превращении монохлорацетилхлорида в эфир (этилхлорацетат) в процессе поглощения в этиловый спирт с последующим газохроматографическим анализом этилхлорацетата с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб проводится концентрированием на этиловый спирт.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,15 до 5,9 мг/куб. м.

Измерению не мешают монохлоруксусная кислота и соляная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 20 минут.

Хроматограф с электронозахватным детектором.

Колонка стеклянная длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Этилхлорацетат, МРТУ 6-09-6562-70, хч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл спирта и взвешивают. Добавляют одну-две капли этилхлорацетата и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают концентрацию этилхлорацетата в мкг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией этилхлорацетата 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Стандартные растворы хранятся в течение 2 недель.

Хроматон N-AW-HMDS (фракция 0,16 - 0,2 мм) с 15% апиезона L (ЧССР).

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 11 л воздуха в течение 11 минут. Пробы могут храниться в течение 1 недели.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон H-AW-HMDS с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют 20 часов в токе газа-носителя, температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °C.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,3 до 13 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом в день анализа.

Вводят 3 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей анализируемых проб:

Пробу (3 мкл) из поглотительного сосуда вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Концентрацию монохлорацетилхлорида в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

1,08 - коэффициент пересчета этилхлорацетата на монохлорацетилхлорид;

а - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.