"Методические указания по фотометрическому измерению концентрации полиборида магния и порошковых борсодержащих композиций (борсодержащей смеси и бороксидных ректификаторов МВ и КС) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4866-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

МУ могут быть распространены на измерение концентраций других борсодержащих соединений.

Полиборид магния - порошкообразное вещество черного цвета с содержанием магния - 14%, бора - 86%. Плотность 2,46 г/куб. см, Т пл. 2200 °С, Т кип. 2550 °С, Т воспл. 560 °С. Нерастворим в воде и разбавленных кислотах, растворим в концентрированной серной кислоте. В воздухе может находиться в виде пыли, аэрозоля.

Вещество обладает умеренно фиброгенными свойствами.

ПДК полиборида магния в воздухе - 6 мг/куб. м.

Метод основан на взаимодействии бора с диантримидом в концентрированной серной кислоте и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом растворе - 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания бора в воздухе - 0,03 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бора от 0,03 до 0,30 мг/куб. м.

Измерению не мешают кальций, магний, алюминий, железо, титан, цирконий.

Измерению мешает хром (IV).

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Баня водяная, ТУ 4-1-2850-76.

Тигли платиновые.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-14, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 - 20 мл.

Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), ТУ 6-09-1508-72, ч., 0,2-процентный раствор в концентрированной серной кислоте.

Калий-натрий углекислый, ГОСТ 4332-76, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бора 1 мг/мл готовят растворением 0,5720 г борной кислоты в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив более года при хранении в тефлоновой емкости.

Стандартные растворы N 2, N 3 с концентрацией бора 100 мкг/мл (устойчив месяц) и 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой.

Фильтры АФА-ВП-20 беззольные.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК "Роксбора-КС" (с наименьшим содержанием бора) следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не ограничен.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) согласно таблице 33.

Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора диантримида, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей бане в течение 30 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 620 нм (или на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бора.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания бора (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Количественное определение концентрации бора во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

Примечание. Если в пробе присутствует Cr (VI), к аликвоте прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и 1 каплю 0,1 и раствора соли Мора, доводят объем до 10 мл конц. серной кислоты и ведут анализ вышеописанным способом.

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: