Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4917-88)
"Методические указания по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4917-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4917-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЮМИНОФОРА ФГИ-520-1
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ZnSiO х Mn (0,46%) М.м. 223,86
4
Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.
Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает бронхогенным действием.
ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.
Метод основан на измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.
Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения люминофора в анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 3,1 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 3,1 до 10,7 мг/куб. м.
Определению не мешают кремний, марганец и сульфаты.
Граница суммарной погрешности не превышает 25%.
Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр "Сатурн" с горелкой ацетилен - воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пипетки,
ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Чашки платиновые.
Реактивы, растворы, материалы
4 2
Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 мл (устойчив в течение года).
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Кислота фтористоводородная, х.ч.,
ГОСТ 10484-78, концентрированная.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.
Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.
Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл согласно таблице.
Таблица 15
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?Стандартный ?Вода,?Концентрация вещества ?Концентрация вещества?
?стандарта?раствор N 2,? мл ? в градуировочном ? в градуировочном ?
? ? мл ? ? растворе, мкг ? растворе, мкг/мл ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?100 ?0 ?0 ?
?2 ?3 ?97 ?30 ?0,3 ?
?3 ?4 ?96 ?40 ?0,4 ?
?4 ?5 ?95 ?50 ?0,5 ?
?5 ?6 ?94 ?60 ?0,6 ?
?6 ?7 ?93 ?70 ?0,7 ?
?7 ?10 ?90 ?100 ?1 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
При построении градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.
Условия спектрофотометрирования
Длина волны 213,9 нм
Ширина щели 0,5 мм
ФЭУ 39 А
Постоянная времени 1 с
Усиление сигнала 2.
Фильтр с пробой помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.
Полученный раствор, отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и перемешивают.
Анализируемые растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а х в х K) / V,
где:
а - содержание кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
K - коэффициент пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°C ? Давление P, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
