"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4895-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде паров.

Аллилглицидиловый эфир обладает раздражающим действием на дыхательные пути, вызывает изменения нервной системы и печени.

ПДК 3 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/куб. м (при вводе 1 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают: аллиловый спирт, винилацетат, бутилацетат, этилацетат, толуол, аллиловый эфир, эпихлоргидрин, монохлоргидрин глицерина, фурфурол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и с внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 66-1-378-78.

Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.

Аллилглицидиловый эфир, ТУ 6-09-5136-83, ч.

Насадка хроматрон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (марка ЧССР).

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 1182-73, водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы 4 часа при температуре 20 °C.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматрон N-AW с 5% SE-30) с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин.), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °C со скоростью 10 град./ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 часов, после чего присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.

Для количественного определения аллилглицидилового эфира используют метод абсолютной калибровки.

Градуировочные смеси с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 1 мкл аллилглицидилового эфира. После того как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация аллилглицидилового эфира в пипетке равна 0,814 мкг/мл. Рабочие смеси с концентрацией от 1 до 10 мг/куб. м готовят в шести шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество аллилглицидилового эфира в хроматографируемом объеме соответственно составляет 0,001 - 0,01 мкг.

Из каждого шприца отбирают 1 мл смеси и вводят в хроматограф.

Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества аллилглицидилового эфира. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Пробу воздуха из шприца в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание аллилглицидилового эфира в пробе воздуха находят по градуировочному графику.

Концентрацию аллилглицидилового эфира в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - содержание аллилглицидилового эфира, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.