Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4920-88)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4920-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4920-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛПИРАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
HC???C???CH
|| || 3
HC N
\ /
NH М.м. 82,11
Метилпиразол - бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Температура кипения 204 °C; плотность 1,0193 г/куб. см при 20 °C. Хорошо растворяется в органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
ОБУВ - 2 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием в четыреххлористый углерод.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,001 мкг.
Нижний предел измерения - 1 мг/куб. м при отборе проб воздуха 5 л.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/куб. м.
Определению не мешают ацетилен, бутадиен.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия 2 мг/куб. м.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф марки ЛХМ 8-МД с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.
Хроматографические колонки стальные размером 1 м х 3 мм.
Микрошприц МШ-1 или МШ-10.
Баня водяная.
Термостат воздушный.
Поглотители с пористой стеклянной пластинкой.
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл, ГОСТ 8309-75.
Лупа измерительная металлическая, ГОСТ 475-75.
Секундомер.
Реактивы, растворы и материалы
Метилпиразол, х.ч.
Хроматон - N, 0,200 - 0,250.
Апиезон L.
Калий гидроокись, о.с.ч., 18-3 ОСТ 6-01-301-74.
Хлороформ фармакопейный, статья X, 1968 г.
Водород технический газообразный в баллоне с редуктором,
ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
Основной раствор метилпиразола готовят путем взвешивания в мерной колбе вместимостью 25 мл в четыреххлористом углероде.
Стандартные растворы с концентрацией от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин. через
поглотитель с пористой стеклянной пластиной, заполненной 5 мл CCl .
4
Поглотительный раствор охлаждают льдом. Пробы устойчивы в течение суток.
Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 5 л воздуха.
Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса твердого носителя хроматон - N, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашечку. Растворитель выпаривают при нагревании в термостате до 100° до сухого состояния носителя. После охлаждения носитель взвешивают. 5% апиезона "L" от веса носителя (хроматон - N + 20% KOH) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель и обрабатывают, как сказано выше.
Готовую насадку вносят в чистую сухую колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин., постепенно повышая температуру термостата от 50 до 200 °C, без подсоединения колонки к детектору. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы вводят в хроматограф.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. По 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. По результатам определения строят калибровочный график зависимости концентрации метилпиразола от площади пиков.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Условия хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых проб
Длина хроматографической колонки 1 м
Внутренний диаметр колонки 3 мм
Насадка хроматон - N 0,200 - 0,250 мм + 20% KOH + 5% апиезон "L"
Температура колонки 125 °C
Температура испарителя 250 °C
Расход газа-носителя азота 30 мл/мин.
Расход водорода 30 мл/мин.
Расход воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 1 мкл
Абсолютное время удерживания метилпиразола 4 мин. 5 сек.
Для построения градуировочной кривой используют растворы метилпиразола, соответствующие концентрации 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл, 10 мг/мл. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл (не менее 5 раз).
На полученных хроматограммах измеряют высоту пика вещества. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс введенные в хроматограф массы матилпиразола, равные 0,001, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мкг, а по оси ординат - соответствующие им высоты пиков.
Содержание метилпиразола в воздухе мг/куб. м (Х) вычисляют по формуле:
Х = (g х V ) / (V х V ),
1 20
где:
g - количество метилпиразола, найденное по градуировочному графику,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям по
формуле (см. Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°C ? Давление P, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
