юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 23". М., 1988
Примечание к документу
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).
Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций стирола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4759-88)

"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций стирола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4759-88)


Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4759-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
CH=CH
? 2
// \
? ?? М.м. 104,14.
\\ /
Стирол (фенилэтилен, винилбензол) - бесцветная жидкость с резким неприятным запахом, плотность - 0,9063 г/куб. см, Т. кип. - 145,2 °C, чрезвычайно легко полимеризуется, особенно на свету и при нагревании. Растворим в спиртах, кетонах, сложных и простых эфирах, сероуглероде, алифатических, алициклических, ароматических и хлорированных углеводородах. Растворимость в воде - 0,026 г в 100 г воды.
В воздухе находится в виде паров.
Стирол относится к веществам 3 класса опасности. Характеризуется наркотическим и политропным токсическим действием.
ПДК стирола в воздухе - 30 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на превращении стирола в 1,2-дибромстирол с последующим использованием газожидкостной хроматографии с применением электронозахватного детектора.
Отбор проб с концентрированием на этиловый спирт.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 1,2 нг.
Нижний предел измерения в воздухе - 15 мг/куб. м (при отборе 0,2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций стирола в воздухе - от 15 до 300 мг/куб. м.
Измерению не мешают другие ароматические углеводороды.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с электронозахватным детектором.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприц цельностеклянный, ТУ 61-1-378-78, вместимостью 200 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с делением 0,1 мл.
Пробирки стеклянные, градуированные на 10 мл, со шлифом 14,5 мм и высотой 150 мм со стандартными полиэтиленовыми пробками.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.
Реактивы, растворы и материалы
Стирол, ТУ 6-09-3399-78, свежеперегнанный (Т. кип. 145 - 146 °C).
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст).
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95-процентный.
Бром, ГОСТ 4109-79, чда, 10-процентный раствор в этиловом спирте.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением 250 мг стирола в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике при -5 - 10 °C.
Хроматон N-супер с 5% OV-17 (фракция 0,125 - 0,16 мм) (ЧССР).
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют с помощью шприца на 200 мл через поглотительный прибор с пористой пластинкой N 2, содержащей 5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью льда, хлористого натрия и воды, взятых в соотношении 3:2:1. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 мл воздуха.
Отобранные пробы можно хранить при 0 °C в течение недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматоном N-супер с 5% OV-17 под вакуумом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру с 50 до 200 °C. После этого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.
Градуировочные растворы с содержанием стирола от 0,6 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в морозильной камере при -5 - 10 °C.
В градуированную пробирку со шлифом помещают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол сюда же добавляют 0,05 мл 10-процентного раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартной полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом до появления на ее шлифе зеркальной поверхности, а затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50 +/- 2 °C в течение 5 минут.
После обесцвечивания реакционной смеси при комнатной температуре пробирку открывают и 2 мкл ее содержимого с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 160 °C
Температура испарителя 250 °C
Температура термостата детектора 230 °C
Скорость потока газа-носителя 130 мл/мин.
Скорость потока азота для продувки детектора 70 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Время удерживания 1,2-дибромстирола 1 мин. 35 с
Проведение измерения
Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в градуированную пробирку и для превращения стирола в 1,2-дибромстирол добавляют 0,1 мл 10-процентного раствора брома в этаноле, а затем обрабатывают при 50 °C на водяной бане и хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
V
где:
а - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? °C ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/?97,86/?98,4/ ?98,93/?99,46/? 100/ ?100,53/?101,06/?101,33/?101,86/?
? ? 730 ? 734 ? 738 ? 742 ? 746 ? 750 ? 754 ? 758 ? 760 ? 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2122 ?
?-26 ?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1925 ?
?-22 ?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1735 ?
?-18 ?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399 ?1,1400 ?1,1490 ?1,1551 ?
?-14 ?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1373 ?
?-10 ?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1200 ?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1032 ?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0869 ?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0789 ?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0712 ?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0557 ?
?+10 ?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0407 ?
?+14 ?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0263 ?
?+18 ?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0122 ?
?+20 ?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0053 ?
?+22 ?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9985 ?
?+24 ?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9917 ?
?+26 ?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9851 ?
?+28 ?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9555?0,9605?0,9657 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9785 ?
?+30 ?0,9288?0,9339?0,9891?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9723 ?
?+34 ?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9595 ?
?+38 ?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/12/metod_55390.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group