"Методические указания по газохроматографическому измерению 2-оксиэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида; н-октилхлорида, н-децилхлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4863-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе могут находиться в виде паров.

ОБУВ н-октилхлорида 1 мг/куб. м, н-децилхлорида 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0,03 мкг; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида 0,05 мкг в 5 мкл анализируемого объема пробы.

Нижний предел измерения в воздухе 2-оксиэтил-н-бутилсульфида 0,3 мг/куб. м; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида и н-децилхлорида 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 0,3 до 3 мг/куб. м; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октклхлорида и н-децилхлорид от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают н-октилмеркаптан, н-децилмеркаптан.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной 2,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Сосуды поглотительные Рихтера.

Колбы грушевидные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Прибор для перегонки растворителей с дефлегматором (ширина дефлегматора 1,5 см, длина 15 - 20 см).

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

2-оксиэтил-н-бутилсульфид, х.ч.

2-хлорэтил-н-бутилсульфид, х.ч.

2-хлорэтил-н-октилсульфид, х.ч.

н-октилхлорид, х.ч.

н-децилхлорид, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.

Основные стандартные растворы веществ готовят в отдельных мерных колбах растворением точной навески веществ в этиловом спирте. Из основного раствора готовят стандартный раствор N 1, с концентрацией 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Стандартный раствор N 2. 6 мл стандартного раствора N 1 2-оксиэтил-н-бутилсульфида переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Раствор соответствует концентрации 6 мкг/мл.

10 мл стандартного раствора N 1 2-хлорэтил-н-бутилсульфида (2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорида, н-децилхлорида) переносят в мерные колбы (каждое в отдельности) на 100 мл и доводят до метки этиловым спиртом. Растворы соответствуют концентрации 10 мкг/мл.

Растворы N 2 хранят в холодильнике не более 2-х недель.

Насадка: хроматон N-AW (фракция 0,16 - 0,20 мм), пропитанный 15% апиезона L.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, заполненных 20 мл этилового спирта, отбор проб при охлаждении (лед + NaCl). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 3-х дней.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин. в течение 4 - 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы (устойчивы 3 суток) с содержанием 2-оксиэтил-н-бутилсульфида от 6 до 80 мкг/мл; 2-хлорэтил-н-бутилсульфида, 2-хлорэтил-н-октилсульфида, н-октилхлорада и н-децилхлорида от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пиков (кв. мм) от концентрации веществ в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 5 - 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Растворитель из поглотителей количественно переносят в грушевидную колбу. Смывают поглотители дважды по 3 - 5 мл этанола. Спирт отгоняют с дефлегматором, соединенным через холодильник и аллонж с приемником, упаривают до объема 1 мл. Колбу закрывают пришлифованной пробкой. Пробу в количестве 5 мкг вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ при вышеуказанных условиях.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: