"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа)-цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4897-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Аллилцианацетат - бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 1,05, Т кип. 88 °C при 1 мм рт. ст., около 220 °C при нормальном давлении, растворимая в этаноле, других органических растворителях, хуже - в воде.

Аллил-(альфа)-цианакрилат - легкополимеризующаяся жидкость со специфическим запахом, плотность 1,07, Т кип. 90 °C при 8 мм рт. ст., около 220 °C при нормальном давлении, растворимая в органических растворителях, в водных и щелочных растворах полимеризуется.

В воздухе находится в виде пара.

Аллилцианакрилат и аллилцианацетат действуют преимущественно на центральную нервную систему.

Рекомендуемая ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции Яновского с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при 432 - 436 нм. Отбор проб производится с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензол, пиперидин, формальдегид, аллиловый спирт и монохлоруксусная кислота. Мешают карбонильные соединения и вещества, содержащие подвижный атом водорода.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Продолжительность выполнения измерения 35 мин., включая отбор пробы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рихтера.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, с ценой деления 0,01; 0,05 мл емкостью 1, 2 и 5 мл.

Пробирки, ГОСТ 18515-75, с делениями на 1 мл с пришлифованной пробкой емкостью 10 мл.

Фотоэлектроколориметр.

Аллилцианакрилат, Т кип. 90 °C при 8 мм рт. ст. или аллилцианацетат, Т кип. 88 °C при 1 мм рт. ст.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2 мг/мл готовят по навеске в 0,2 мл сухого бензола с последующим разбавлением 50-процентным (по объему) этанолом в мерной колбе на 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50-процентным этанолом. Раствор устойчив не более 3-х дней.

Этанол, ГОСТ 5963-67.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 30-процентный раствор.

1,3-динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, дважды перекристаллизованный из этанола, 1-процентный свежеприготовленный р-р в этаноле.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл 50-процентного этанола. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 1 - 2 дней.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов, сохраняющуюся в течение рабочего дня, согласно таблице:

Все пробирки шкалы нагревают 10 мин. на водяной бане при 95 - 98 °C, охлаждают, приливают по 1 мл 1-процентного раствора динитробензола, 1 мл 30-процентного раствора гидроокиси натрия. Через 5 - 7 мин. окрашенные в красно-бурый цвет растворы фотометрируют в 1 см кювете при длине волны 432 - 436 нм. Окрашенные растворы устойчивы в течение 10 - 15 мин. По данным фотометрирования строят градуировочный график в координатах: концентрация - оптическая плотность. Градуировочный график поверяют в случае использования новой партии реактивов.

Поглотительный прибор с отобранной пробой нагревают 2 - 3 мин. на водяной бане при температуре 95 - 98 °C. Внутренние стенки прибора обмывают горячим раствором, который выливают в пробирку через длинную трубку с помощью резиновой груши. Прибор промывают 1 - 2 мл 50% этанола и, не сливая жидкость, нагревают в течение 10 мин. при указанной температуре. Объем частично испарившегося раствора доводят до 4 мл 50-процентным этанолом, отбирают на анализ 2 мл раствора и определяют содержание аллилцианацетата или аллилцианакрилата указанным выше способом.

Концентрацию паров "С" аллилцианакрилата и аллилцианацетата в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание исследуемых соединений в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: