"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексахлорфена (2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6;-гексахлордифенилметана) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4736-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.

По показателям острой и хронической токсичности гексахлорфен относится ко 2 классу опасности, обладает бактерицидным действием.

ПДК вещества в воздухе 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов с предварительным переводом гексахлорфена в уксуснокислый эфир. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный сосуд.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 нг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гексахлорфена в воздухе - от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают формальдегид, этиловый спирт, бензол, пиридин, уксусный ангидрид, трихлорфенол и другие хлорсодержащие фенолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 120 минут.

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 957205-77.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, с отметкой 0,1 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 0,5 л.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Гексахлорфен, ТУ 6-14-957-73, (техн.) дважды перекристаллизованный в бензоле и высушенный при 60 - 70 °C в течение 2 часов.

Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.

Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, осч.

Пиридин, ГОСТ 13647-78, чда (перегнанный при остаточном давлении 300 мм рт. ст.).

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, хч.

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексахлорфена 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (25 мг) вещества в 250 мл этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией гексахлорфена 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 1 день.

Хезасорб AW (фракция 0,2 - 0,25 мм) с 50% XE-60 (ЧССР).

Стекловата.

Фильтры АФА-ХА-20.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра и поглотительного сосуда, содержащего 10 мл этилового спирта и охлаждаемого смесью хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хезасорбом AW с 5% XE-60 с применением вакуума и кондиционируют при температуре 240 °C в течение 4 часов.

Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,05 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчивость градуировочных растворов - 1 день.

Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60 - 65 °C с продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 мл ацетилирующей смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) и 0,9 мл бензола и омывают стенки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 75 - 80 °C и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до 1 мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 20 мл, приливают 7 мл этилового спирта и встряхивают 5 - 10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор из поглотительного сосуда переливают в ту же пробирку, что и экстракт от фильтра. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, как и в случае обработки градуировочных растворов. По 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество гексахлорфена.

Концентрацию гексахлорфена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.