"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16) - ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9) - Ифхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4905-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Метод основан на реакции взаимодействия алкиламинов с тропеолином и последующем фотометрическом измерении образовавшегося продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алкиламинов в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения алкиламинов в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 16 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-11.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения 2 часа 10 мин., включая отбор пробы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Аппарат для встряхивания.

Дон-2, ТУ 3840831-79.

Ифхангаз, ТУ 2840829-79.

Алкилтриметиламмоний хлорид, ТУ 3840670-75.

Дон-52, ТУ 3840829-79.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5 - 10-процентным раствором натрия кислого углекислого, встряхивают, промывают 3 - 5 раз дистиллированной водой. Хлороформ отделяют и перегоняют, хранят в склянке из темного стекла.

Натрий кислый углекислый, ГОСТ 4201-77, х.ч., 5-процентный раствор.

Натрий хлористый, ГОСТ 6709-72, х.ч.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией алкиламинов 500 мкг/мл готовят растворением навески 50 мг в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Сохраняется в течение 2-х суток.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализировать в день отбора.

Градуировочные растворы (устойчивы 2 суток) готовят согласно таблице:

В ряд делительных воронок вносят согласно шкале стандартов соответствующее количество стандартного раствора N 2 и воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составил 5 мл, затем вносят 1 мл тропеолина и 3 мл хлороформа и помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Затем сливают хлороформенный слой в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм (светофильтр N 4) по отношению к раствору сравнения, не содержащему алкиламина.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого алкиламина в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл дистиллированной водой, помешивают при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 мин. Затем фильтр тщательно отжимают и отбрасывают. 5 мл анализируемого раствора переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина 000, 3 мл хлороформа и встряхивают 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформенный слой в кюветы с толщиной поглощающего слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе при 490 нм (светофильтр N 4).

Количественное определение содержания алкиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию измеряемого алкиламина "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание алкиламина в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: