"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилида (ацетала) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4772-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ ацетала в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ацетала в воздухе - от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают ароматические углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 20 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 см.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 957205-77.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 9147-80.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70.

2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид (ацетал), ТУ 6-09-3639-75, хч.

Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-71, хч.

Стандартный раствор ацетала N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Стандартный раствор устойчив в холодильнике в течение месяца.

Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, гелий, ТУ 51-689-75, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Инертон AW-HMD (фракция 0,315 - 0,400 мм) с 10% SE-30 (ЧССР).

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ ацетала следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение недели.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-HMDS с 10% SE-30. Колонку кондиционируют током газа-носителя при температуре от 50 до 250 °C в течение 24 часов.

Градуировочные растворы с содержанием ацетала от 10 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение месяца.

По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в бюкс и обрабатывают 5 мл этилового спирта. После растворения вещества отбирают 1 мкл раствора микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества, найденная в исследуемом растворе по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем исследуемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.