"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4858-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Натриевая соль фенилуксусной кислоты (Na ФУК) - порошок белого цвета; Т воспл. 461 °С, хорошо растворяется в воде, спиртах, кислотах, диметилформамиде, плохо - в толуоле, хлороформе, ацетоне. Насыщенная концентрация 10,8 мг/куб. м.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Na ФУК обладает слабым кожно-резорбтивным действием, слабыми кумулятивными свойствами, не раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК вещества в воздухе 2 мг/куб. м.

Метод основан на переводе натриевой соли фенилуксусной кислоты в фенилуксусную кислоту и дальнейшим ее определением методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,5 мкг/мл пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 6 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары цианистого бензила.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,6 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрокомпрессор типа ВК-1, ТУ 25-06-929-72.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками.

Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 20 мл.

Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Фенилуксусной кислоты натриевая соль, МРТУ 6-09-1634-79, ч.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, ч.д.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Стандартный раствор натриевой соли фенилуксусной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2. Устойчив 3 дня.

Фильтры АФА-ХА-20.

Насадка: ИНЕРТОН-СУПЕР (фракция 0,125 - 0,60 мм), пропитанный 35 ОУ-1.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: ИНЕРТОН-СУПЕР с 3% ОУ-1. Колонку кондиционируют при 250 °С в течение 16 часов в токе газа-носителя. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием натриевой соли фенилуксусной кислоты от 0,5 до 3 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 3 дистиллированной водой.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.

1 мл раствора помещают в делительную воронку и экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформовые экстракты переносят в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта. По 1 мкл растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в колонку хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от натрия фенилуксусного (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 3 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты и встряхивают 15 - 20 мин. Раствор сливают в делительную воронку на 20 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Повторяют то же самое еще раз. Из раствора пробы (6 мл) в делительной воронке экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформные экстракты помещают в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта и 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят концентрацию натрия фенилуксуснокислого, соответствующего фенилуксусной кислоте. Абсорбция с фильтра составляет 96%.

Концентрацию натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества, найденная в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: