Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению концентраций гексабромциклододекана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4904-88)
"Методические указания по измерению концентраций гексабромциклододекана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4904-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4904-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАБРОМЦИКЛОДОДЕКАНА (ГБЦД)
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Br
|
HC?????????CH
| \
H C???CH H C????CH
2 2 2 ? 2
/ ?
HC???CH HC????CH
\ / \ ?
Br H C?????CH Br ?
Br 2 2 Br М.м. 641,698
Гексабромциклододекан (ГБЦД) представляет собой кристаллический порошок от слегка сероватого до белого цвета. Температура плавления - 177 - 186 °C, летучесть не более 0,5%.
Растворимость ГБЦД при 20 °C г/куб. дм: в ацетоне - 67,9, в толуоле - 66,3, хорошо растворим в хлороформе, бензоле.
ГБЦД является малотоксичным препаратом, кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие не выражено.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 10 мг/куб. м.
Метод основан на хроматографическом выделении ГБЦД в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором дифениламина в ацетоне.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ГБЦД - 1 мкг в анализируемом объеме.
Нижний предел измерения ГБЦД в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.
Измерению не мешают бром и другие броморганические соединения.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 часа.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, ГОСТ 2601-79.
Гексан, ч., ТУ-6-09-3375-78.
Дифениламин, ГОСТ 3825-77.
Пластинки "Силуфол" (Silufol, ЧССР).
Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-77.
Подвижная фаза: гексан - ацетон (10:1).
Проявляющий раствор (1% раствор дифениламина в ацетоне, раствор хранят не более 1 месяца в темном месте).
Стандартный раствор ГБЦД, содержащий 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг ГБЦД в 100 мл ацетона), хранят в холодильнике не более 1 месяца.
Приборы, аппаратура, посуда
Секундомер.
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.
Стеклянный фильтр Шотта N 2, диаметр пор 40 мк или бумажный фильтр "синяя лента".
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, МРТУ 42-2589-66.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63.
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр "Шотта" или бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтр-держатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 2-х дней в холодильнике.
Стеклянный фильтр с пористой пластинкой (или бумажный фильтр) тщательно смывают трижды 20 мл ацетона. Объединенный ацетоновый экстракт сливают через слой сульфата натрия безводного в грушевидную колбу для отгонки органических растворителей.
После отгонки ацетона до объема (5 мл) 0,2 мл пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен находиться на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу трижды промывают небольшими порциями ацетона, который наносят в ту же точку. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 1, 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Тонкослойную пластинку с нанесенными пробами и серией стандартных растворов помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита подвижная фаза. В качестве подвижной фазы для хроматографирования ГБЦД использовалась смесь гексан - ацетон в соотношении 10:1.
После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе 10 - 15 мин. до полного удаления паров подвижного растворителя. Далее пластинку проявляют, для чего обрабатывают ее из пульверизатора раствором дифениламина и помещают под УФ-облучение на 20 - 30 сек.
ГБЦД проявляется в виде пятен серого цвета на белом фоне. Величина R = 0,55 +/- 0,5. Окраска пятен устойчива в течение суток.
Количественное определение содержания ГБЦД в пробе проводят путем измерения пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Обработка результатов и расчет концентрации
При использовании планиметра количество ГБЦД "а" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
а = (m х S ) / S ,
х ст
где:
а - содержание ГБЦД на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S - площадь пятна стандарта, кв. мм.
ст
Концентрацию ГБЦД "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = а / V,
где:
а - содержание ГБЦД, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°C ? Давление P, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
