Описание
Источник публикации
"Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Справочник", том 2. М., ВО "Агропромиздат", 1992
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом"
(утв. Минздравом СССР 04.10.1988 N 4708-88)
"Методические указания по определению пикса в воде и хлопковом масле экстракционно-фотометрическим методом"
(утв. Минздравом СССР 04.10.1988 N 4708-88)
Утверждены
Минздравом СССР
4 октября 1988 г. N 4708-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Ю.А. Бунятяном, А.А. Геворгян (Филиал ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Мепикват-хлорид - 1,1-
диметилпиперидинийхлорид (ДМП). Брутто-формула C H ClN.
7 16
Молекулярная масса 149,7. Химически чистое вещество - белые,
твердые, мелкие кристаллы без запаха с т. пл. 285 °C. Хорошо
растворяется в воде, этаноле, ацетоне, этилацетате, циклогексане,
хлороформе. Препарат относится к среднетоксичным соединениям.
ЛД для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.
50
Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата ДМП и эозина H с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при лямбда = 545 нм.
Метрологическая характеристика метода. Предел определения в воде - 0,5; хлопковом масле - 2 мкг. Диапазон определяемых концентраций: в воде - 0,01 - 0,16; хлопковом масле - 0,08 - 0,16 мг/л. Средний процент обнаружения: в воде - 97,7; хлопковом масле - 77,6. Стандартное отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при n = 5 и p = 0,95) при определении в воде +/- 1,12; хлопковом масле +/- 2,11%.
Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты с эозином H (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).
Реактивы, растворы, материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин H ч.д.а. Хлорид кальция ч. н-Гексан ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Буферный раствор с pH 9,5 (21 мл 0,1 н гидроксида натрия доводят до 100 мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия). 1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5-процентным водным раствором гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы 1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения растворов - 2 недели.
Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.
Отбор проб. Анализ воды проводят в день отбора пробы.
Ход анализа. Экстракция. Исследуемую воду заранее
отфильтровывают от механических примесей и 50 мл ее выпаривают на
ротационном вакуумном испарителе в погруженной в кипящую баню
колбе досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл буферного раствора
с pH 9,5 и переносят в делительную воронку. Ополаскивают колбу еще
2 раза 2 мл буферного раствора и сливают туда же. Затем добавляют
1 мл раствора эозина, приготовленного на том же буфере, и 7 мл
дихлорэтана. Содержимое воронки встряхивают 1 - 2 мин. После
расслаивания фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 545 нм.
Если экстракт мутный, его центрифугируют в течение 5 мин. при
-1
частоте вращения 1100 мин. . Содержание ДМП в анализируемой пробе
находят по предварительно построенному градуировочному графику,
для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП
от 0 до 1,14 мкг/мл (табл. 152) и фотометрируют при длине волны
545 нм.
Таблица 152
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Компонент ? Номер градуировочного раствора ?
? градуировочного ???????????????????????????????????????????????????????
? раствора ?1-й?2-й ?3-й ?4-й ?5-й ?6-й ?7-й ?8-й ?9-й ?10-й?11-й?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Стандартный раствор?0 ?0,5 ?1,0 ?1,5 ?2,0 ?- ?- ?- ?- ?- ?- ?
?ДМП 1 мкг/мл, мл ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Стандартный раствор?- ?- ?- ?- ?- ?0,6 ?0,85?1,0 ?1,2 ?1,4 ?1,6 ?
?ДМП 5 мкг/мл, мл ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Содержание ДМП, мкг?0 ?0,5 ?1,0 ?1,5 ?2,0 ?3,0 ?4,0 ?5,0 ?6,0 ?7,0 ?8,0 ?
?Буферный раствор ?6,0?5,5 ?5,0 ?4,5 ?4,0 ?5,4 ?5,15?5,0 ?4,8 ?4,6 ?4,4 ?
?(pH 9,5), мл ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Дихлорэтан, мл ?7,0?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?7,0 ?
?Эозин H, 1-процент-?1,0?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?1,0 ?
?ный раствор, 1 мл ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Концентрация ДМП в ?0 ?0,07?0,14?0,21?0,29?0,43?0,57?0,71?0,86?1,0 ?1,14?
?дихлорэтановом ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?экстракте, мкг/мл ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
В колбу на 250 мл наливают 50 мл хлопкового масла, 25 мл
дистиллированной воды и встряхивают 10 мин. Содержимое колбы
сливают в центрифужную пробирку и отделяют водный слой от масла
-1
центрифугированием при частоте вращения 8000 мин. в течение 15
мин. Водный слой отделяют, а хлопковое масло еще дважды
экстрагируют дистиллированной водой по 25 мл, центрифугируют при
тех же условиях. Собранные водные экстракты трижды промывают
гексаном в делительной воронке порциями по 20 мл и переливают в
колбу для отгонки растворителя. Водный экстракт выпаривают на
ротационном вакуумном испарителе, погрузив колбу в кипящую баню. В
сухом остатке пикс определяют так же, как и при анализе пробы
воды. Оптическую плотность раствора измеряют относительно
холостого раствора.
Обработка результатов анализа. Концентрацию ДМП (X, мг/л) в
анализируемом объекте вычисляют по формуле:
V C
1
X = ---,
V
2
где:
V - объем дихлорэтанового экстракта, мл;
1
C - содержание ДМП, найденное по калибровочному графику,
мкг/мл;
V - объем воды или хлопкового масла, отобранный для анализа,
2
мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.
