"Методические указания по спектрографическому измерению содержания хлористого лития на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5118-89)

Хлористый литий, бесцветные кристаллы. Т. пл. 614 °C, Т. кип. 1330 °C. При 1000 °C начинает заметно испаряться, гигроскопичен, расплывается на воздухе. Легко растворим в воде и многих органических растворителях.

Методика основана на измерении разности почернения спектральных линий лития и фона в дуговом спектре, полученном на спектрографе при испарении анализируемой пробы из канала угольного электрода в дуге переменного тока. В качестве аналитических линий используются 670,8 нм и 323,2 нм. В качестве смывающей жидкости используется 50% раствор этилового спирта.

Диапазон измеряемого содержания 0,008 - 0,08 мг/кв. см.

Методика селективна в присутствии других элементов.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

ПДУ хлористого лития на коже 0,05 мг/кв. см.

Литий хлористый, ТУ 6-09-3361-73, прокаленный в муфельной печи в течение 4 - 5 ч.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67, и 50% раствор.

Натрий хлористый, ГОСТ 423-77.

Графитовый порошок ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.

Стержни графитовые диаметром 6 мм, ЦМТУ 01-58-69, ОСЧ 7-4.

Электроды двух видов, заточенные на конус и с отверстием глубиной 4 мм, d = 4 мм, выточенные для указанных выше стержней.

Фотопластинки "Изопанхром", нормальные, ГОСТ 10691-63.

Буферная смесь. Готовят смешением 0,1 г хлористого натрия и 4,9 г графитового порошка в агатовой ступке. Добавляют 2 - 3 мл этилового спирта и перемешивают 1,0 - 1,5 ч для равномерного распределения хлористого натрия.

Основной раствор хлористого лития, содержащий 2000 мкг/мл лития. В мерную колбу на 100 мл помещают 1,2216 г хлористого лития и растворяют в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.

Вата гигроскопическая.

Спектрограф кварцевый ИСП-30.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Спектропроектор СПП-2 или СП-18.

Микрофотометр МФ-2, МФ-4.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.

Водяная баня.

Пинцет.

Ступка агатовая или плексигласовая.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл 50% этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.

Смывы с ватными тампонами помещают в выпарительную чашку, добавляют 200 мг буферной смеси. Чашки нагревают на кипящей водяной бане до полного испарения жидкости. Ватный тампон озоляют на спиртовке. Содержимое чашек переносят в агатовую ступку. Пробу, содержащую хлористый литий, растирают в течение 10 - 15 мин. с добавлением нескольких капель спирта для равномерного распределения хлористого лития в буферной смеси.

В качестве холостой пробы служит аналогичный смыв с кожи рабочих, не контактирующих с указанными соединениями, обработанный в условиях анализируемой пробы. Подготовленную пробу набивают в отверстия угольных электродов и сжигают в дуге переменного тока при силе тока 7 А, экспозиции 40 с, ширина щели спектрографа 0,0125 мм. Система освещения - трехлинзовая. Фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат. Фотометрируют литий при лямбда = 670,8 нм и лямбда = 323,2 нм. Содержание лития в анализируемой пробе находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят образцы сравнения согласно таблице.

Образцы сравнения обрабатывают аналогично пробам.

Строят градуировочный график в координатах дельта S - lg C, где дельта S - разность почернения аналитической линии лития и фона, lg C - логарифм концентрации лития.

Содержание хлористого лития C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

K - коэффициент пересчета иона лития на хлористый литий - 6,14;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.