"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций карбамида (мочевины) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4743-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Карбамид - бесцветный кристаллический порошок с Т. пл. 132,7 °C; при нагревании выше Т. пл. разлагается, удельный вес 1,335 г/куб. см. Хорошо растворяется в воде, а также в спиртах, практически нерастворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием не обладает. При многократном интегральном введении по методу Лима выявляется слабая функциональная кумуляция.

ПДК вещества в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия мочевины с нитритом натрия. Непрореагировавший избыток нитрита определяют, получая соль диазония и превращая последнюю в азокраситель с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 10 мкг.

Нижний предел измерения карбамида в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают биурет, аммиак и циануровая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 минут.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Мочевина, ГОСТ 6691-77, чда.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией мочевины 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г мочевины в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл мочевины готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, чда, концентрированная, 40-процентный раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,01-процентный раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 10-процентный раствор.

Реактив Грисса-Илосвая

а) Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, чда, 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты;

б) альфа-нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда, 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в 20 мл воды в колбочке вместимостью 30 - 50 мл и нагревают на кипящей бане до образования на дне колбы лиловой капли. Раствор декантируют и разбавляют 10-процентной уксусной кислотой до 150 мл. Растворы сохраняют в склянках из темного стекла с пришлифованными пробками в течение месяца. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца.

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

К каждому градуировочному раствору прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия, а через 5 минут 0,1 мл 40-процентной серной кислоты, раствор перемешивают и нагревают на водяной бане 30 минут при температуре 50 °C. По охлаждении в пробирку вносят 1 мл реактива Грисса-Илосвая и по истечении 20 - 30 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают небольшим количеством спирта (1 - 2 капли) и обрабатывают горячей дистиллированной водой дважды по 5 мл. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Отбирают аликвоту пробы объемом 2 мл, доводят ее объем до 5 мл дистиллированной водой и перемешивают. Дальнейшую обработку пробы проводят аналогично обработке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, с учетом контроля на чистый фильтр, который обрабатывается аналогично пробам.

Количественное измерение содержания карбамида в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем аликвоты пробы, взятой для анализа;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.