"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилового спирта и диизопропилового эфира в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4509-87)

Изопропиловый спирт хорошо растворим в воде и органических растворителях. Диизопропиловый эфир трудно растворим в воде, но хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находятся в виде паров.

Оба вещества обладают наркотическими свойствами и раздражающим действием на слизистые оболочки.

ПДК изопропилового спирта 10 мг/куб. м, диизопропилового эфира 100 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения изопропилового спирта 0,005 мкг, диизопропилового эфира 0,0025 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе изопропилового спирта 1 мг/куб. м, диизопропилового эфира 0,5 мг/куб. м (при вводе 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изопропилового спирта от 1 до 100 мг/куб. м, диизопропилового эфира от 0,5 до 1000 мг/куб. м.

Измерению не мешают другие низшие алифатические спирты и простые эфиры.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения 10 мин., включая отбор пробы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из стали (4 м x 3 мм).

Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-296-72, вместимостью 50 - 100 мл.

Шприцы медицинские типа "Рекорд", ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1 - 10 мл.

Бутыли стеклянные вместимостью 5 - 10 л.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73.

Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.

Микроампулы - полые стеклянные шарообразные сосуды диаметром 10 мм с оттянутой капиллярной трубкой длиной 70 - 100 мм.

Лампа спиртовая.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Баня водяная, ТУ 64-423-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-75, х.ч.

Диизопропиловый эфир, ТУ 6-09-663-76, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.

Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77, х.ч.

Диатомитовый кирпич, фракция 0,25 - 0,28 мм.

1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропан, ТУ 6-09-1704-72.

Глицерин, ГОСТ 6259-75, ч.д.а.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 50 - 100 мл при равномерном движении поршня, предварительно промыв их 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц закрывают стеклянной заглушкой с помощью резиновой трубки. Отобранные пробы устойчивы при хранении в течение 24 часов.

Для заполнения хроматографической колонки используют смешанную насадку: 1) диатомитовый кирпич с 7,25% глицерина и 2) диатомитовый кирпич с 7,25% 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана, взятых в соотношении 35:65 по массе.

При приготовлении первой насадки 25 г твердого носителя пропитывают в фарфоровой чашке раствором, содержащим 1,8 г глицерина в 50 мл этилового спирта, и высушивают при постоянном перемешивании на водяной бане при температуре 70 - 80°.

Аналогично готовят вторую насадку, пропитывая твердый носитель раствором 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана в ацетоне.

Колонку после заполнения смешанной хроматографической насадкой с помощью вакуума и механической вибрации помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 - 40 мл/мин.) при 120 °C, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Для градуировки детектора градуировочные паро-воздушные смеси измеряемых веществ готовят в бутылях вместимостью 5 - 10 л, в которые предварительно внесены стеклянные шарики.

Навески компонентов в количестве от 0,5 мг до 0,01 г отбирают в микроампулы. Предварительно взвешенная микроампула вакуумизируется подогревом над спиртовкой. Затем ампулу быстро помещают в лед, а капилляр опускают в анализируемое вещество, которое затягивается в микроампулу по капиллярной трубке за счет создавшегося вакуума. Микроампулу с веществом запаивают над спиртовкой, взвешивают и по разнице находят навеску. Готовые микроампулы с навесками компонентов помещают в бутыль, закрывают бутилкаучуковой пробкой, разбивают ампулу встряхиванием и после перемешивания оставляют на сутки при комнатной температуре.

В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят 5 мл градуировочной паровоздушной смеси и проводят расчет градуировочных коэффициентов. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента находят на основании пяти параллельных измерений шести градуировочных паровоздушных смесей.

Из пробоотборного шприца отбирают 5 мл исследуемого воздуха в малый медицинский стеклянный шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Расчет градуировочного коэффициента проводят по формуле:

где K - градуировочный коэффициент, мг/кв. см;

a - концентрация вещества в градуировочной паровоздушной смеси, мг/мл;

b - объем паровоздушной смеси, взятый для анализа, мл;

Площадь пика получают, умножая высоту пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Концентрацию каждого компонента в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: