"Методические указания по определению массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в сточных водах, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве"
(утв. Минздравом СССР 08.01.1987 N 4242-87)

Ртуть является одним из опаснейших элементов, загрязняющих окружающую среду и, в первую очередь, водоемы, воздух и почвы, попадая туда со сточными водами, газовыми выбросами.

В большинстве применяемых методик определения ртути в указанных средах используется дитизон. Однако эти методы из-за низкой чувствительности не позволяют определять ртуть в атмосферном воздухе на уровне гигиенического норматива. Опыт анализа сточных вод и почв показал, что после их химической обработки в растворе остаются примеси чаще органического характера, которые искажают полученные результаты.

Наиболее чувствительным, селективным и экспрессным является беспламенный атомно-абсорбционный метод, который основан на отдувке паров ртути из растворов и измерении резонансного поглощения атомов ртути на длине волны 253,7 нм.

В методических указаниях изложен атомно-абсорбционный метод определения массовой концентрации ртути в воде водоемов для культурно-бытового и хозяйственно-питьевого назначения, в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны, в почве, позволяющий определять ее на уровне гигиенического норматива. Предел измерения массовой концентрации ртути в воде - 0,0003 мг/л. Предел измерения массовой концентрации ртути в воздухе - 0,0001 мг/куб. м. Предел измерения массовой концентрации ртути в почве - 0,015 мг/кг.

Для определения общего содержания ртути в почве ее окисляют до двухвалентной, затем восстанавливают до металлической двухлористым оловом и выдувают в газовую фазу.

Предел измерения ртути в пробе объемом 100 мл - 0,03 мкг.

Предел измерения массовой концентрации ртути в почве - 0,015 мг/кг.

Диапазон измерения массовой концентрации ртути в почве - (0,015 - 100) мг/кг.

Суммарная погрешность измерений на уровне гигиенического норматива не превышает 20%.

Предельно допустимая массовая концентрация ртути в почве - 2,1 мг/кг.

Влияние веществ, которые могут присутствовать в почве, устраняется во время химической обработки пробы в условиях определения.

Атомно-абсорбционный анализатор типа "Ртуть-101".

Весы лабораторные ВРЛ-200 или другие весы лабораторные 2 класса точности, ГОСТ 24104-80.

Пипетки, ГОСТ 20292-74:

1-1-1, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 мл;

2-1-5, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 5 мл;

2-1-10, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 10 мл;

Цилиндры, ГОСТ 1770-74:

1,3-25, исполнения 1,3, вместимостью 25 мл;

1,3-100, исполнения 1,3, вместимостью 100 мл;

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74:

2-100-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100 мл;

2-500-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 500 мл;

2-1000-2, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 1000 мл.

Стаканы В-1-600 ТС, ГОСТ 25336-82, исполнения 1, вместимостью 600 мл, из термически стойкого стекла.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. концентрированная.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Ртуть (П) азотнокислая, 1-водная, ГОСТ 4520-78, х.ч.

Образцовый раствор ртути с массовой концентрацией 1 мг/мл готовят по ГОСТ 4212-76. 1,708 г азотнокислой ртути, взвешенной с погрешностью не более +/- 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 50 мл азотной кислоты и воду до метки, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение года.

Калий двухромовокислый (бихромат калия), ГОСТ 4220-75, х.ч., раствор с массовой концентрацией 40 г/л. 4,0 г бихромата калия, взвешенного с относительной погрешностью не более +/- 1%, растворяют в 100 мл воды. Хранят в колбе с притертой пробкой.

Олово двухлористое, ГОСТ 36-78, ч., 10-процентный раствор. 10 г двухлористого олова, взвешенного с относительной погрешностью не более +/- 1%, растворяют в 25 мл соляной кислоты при кипении до полного растворения соли; после охлаждения добавляют воду до 100 мл. Свежеприготовленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение 5 мин. и используют в день приготовления.

Раствор разбавления: в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 50 мл азотной кислоты, 5 мл раствора бихромата калия, доводят водой до метки, перемешивают.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

1.1. Проведение измерения

За результат измерения принимают среднее арифметическое из показаний анализатора для двух параллельных проб, расхождение между которыми не превышает значения, рассчитанного по формуле:

Степень округления - 0,005 мг/кг.

2.1. Проведение измерения

Степень округления - 0,1 мг/кг.

3.1. Проведение измерения

Степень округления - 1,0 мг/кг.