"Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фозалона и полупродуктов его производства бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.11.1985 N 4019-85)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Вещества не летучи, в воздухе могут находиться в виде аэрозоля.

1. Определение основано на хроматографировании фозалона, бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с последующим обнаружением зон локализации фозалона бромфеноловым реагентом, бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона орто-толидиновым реагентом после хлорирования веществ на пластинке.

2. Отбор проб проводится с концентрированием на пористом фильтре.

3. Предел измерения в анализируемом объеме:

фозалона 0,4 мкг;

бензоксазолона 0,4 мкг;

3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона 4 мкг.

4. Предел измерения в воздухе:

фозалона 0,25 мг/куб. м (при отборе 160 л воздуха);

бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций <*>:

фозалона 0,25 - 3,13 мг/куб. м;

бензоксазолона 0,5 - 4,0 мг/куб. м;

3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона 0,5 - 6,25 мг/куб. м.

6. Определению не мешают полупродукты и растворители производства фозалона, в том числе: 0,0-диэтиловый эфир дитиофосфорной кислоты, хлорбензол, хлористый метилен, о-нитробензол, о-нитрофенол и др.

7. Границы суммарной погрешности для каждого компонента +/- 15%.

8. Предельно допустимая концентрация фозалона 0,5 мг/куб. м, бензоксазолона - 1 мг/куб. м, 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона не установлена.

Ацетон, осч, ГОСТ 2603-79.

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.

Уксусная кислота, чда, ГОСТ 18270-72, конц. и 5-процентный раствор.

Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-1058-76.

о-Толидин, ч.

KJ, чда, ГОСТ 4232-74.

Проявляющий реагент 2. Растворяют в 30 мл уксусной кислоты 0,16 г о-толидина, доводят до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г KJ. Проявитель хранят в темноте.

Стандартные растворы фозалона и бензоксазолона с содержанием 100 мкг/мл и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона с содержанием 1000 мкг/мл в ацетоне. Стандартные растворы фозалона и бензоксазолона готовят растворением 10 мг вещества в мерных колбах на 100 мл в ацетоне, а 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона 0,1 г - в тех же условиях. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Стеклянные пористые фильтры, ЛХУ-1, пор 160, диаметром 5 см.

Камера хроматографическая с притертой крышкой, ГОСТ 10565-75.

Камера для хлорирования с притертой крышкой.

Источник УФ-света широкого диапазона волн.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, с пробками на шлифах, на 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1 и 10 мл.

Микрошприц на 0,1 мл или микропипетка на 0,1 мл.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для определения 1/2 ПДК фозалона достаточно отобрать 160 л, а 1/2 ПДК бензоксазолона - 80 л воздуха. Пробы, отобранные на фильтр, длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение трех суток.

С пористого фильтра вещества смывают 10 мл ацетона в пробирку емкостью 10 мл. Доводят содержимое пробирки до метки (10 мл) ацетоном. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое перемешивают. Аликвотную часть раствора 0,1 мл для фозалона и бензоксазолона и 1 мл для 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона при помощи микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку силуфол. Параллельно на пластинку наносят с помощью микрошприца или микропипетки серию стандартов с содержанием 0,4; 0,6; 0,8; 1; 2...5 мкг при определении фозалона или бензоксазолона и 4, 6, 8, 10, 20...50 мкг - при определении 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолона. Серии стандартов готовят согласно таблице 2 и таблице 3.

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).

Мельцер Ф.Р., Новикова К.Ф. (ВНИИ химических средств защиты растений с опытным заводом, г. Москва).