"Методические указания по определению триадимефона (байлетона) методом тонкослойной хроматографии в воде"
(утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3892-85)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

1-(4-хлор-фенокси),3,3-диметил-1(1н-1,2,4-триазолил-1)-2-бутанон.

Метод основан на экстракции фунгицида из анализируемой пробы органическим растворителем и хроматографии на пластинке "Силуфол".

Диапазон определяемых концентраций - 0,05 - 20 мг/л.

Предел обнаружения на хроматографии - 1 мкг, предел обнаружения в воде - 0,01 мг/л.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77.

Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-81.

Стандартный раствор байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев при хранении на холоде.

1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% раствором азотнокислого серебра в равных объемах. Для осветления фона пластинки после опрыскивания проявителем 1 готовят осветляющий раствор 2.

2. 2% водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной). Лимонная кислота, чда, ГОСТ 3652-74.

Смесь растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан:ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).

Стандартный раствор содержит 200 мкг/мл.

Из торговой фирмы 25% смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35 - 40 °С и оставляют до полного растворения препарата, затем раствор отфильтровывают и выпаривают до небольшого объема и оставляют в холодильнике до кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе, затем растворяют в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл этилового спирта.

Дополнительным критерием степени чистоты препарата служит хроматографическая индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи нанесенными на пластинку в количестве 5 - 10 мкг, не создают посторонних проявлений после хроматографирования.

Делительные воронки на 300 мл, ГОСТ 8613-75, мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 22524-77, микропипетки, ГОСТ 20292-74, колбы грушевидные на 25 мл, ГОСТ 10394-72, цилиндры мерные на 5, 10, 100 мл. Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75. Хроматографические пластинки "Силуфол", производство ЧССР. Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 10391-74, водяная баня, ТУ 64-1-2850-76, электроплитка, аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78, колбы конические на 250 мл с притертыми пробками, сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76.

Отбор проб воды проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов, окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79г. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом и защищенном от света месте не более 2-х суток.

Пробу воды (100 - 200 мл) помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют н-гексан (10 - 20 мл) и оставляют на ночь или экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 2-х часов. Затем пробу переносят в делительную воронку, добавляют еще 10 - 20 мл гексана, энергично встряхивают, дают отстояться и отделяют гексан от воды. Объединенный экстракт сушат сульфатом натрия (5 - 10 г) и упаривают на водяной бане при температуре 35 - 40 °С. Выпаренный осадок растворяют в гексане и проводят хроматографирование. На пластинку наносят 0,1 мл растворителя так, чтобы размеры пятен не превышали 5 - 6 мм. Слева и справа от пробы наносят 3 - 5 мкг стандартного раствора.

Полуколичественное определение проводится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

Для определения количественного содержания байлетона в воде используют следующую формулу:

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.

Бажанова Н.В., Аветисян К.В., Папоян Ф.А.

Методические указания по определению фунгицида байлетона методом ТХС в почве, корнях, зеленых листьях, плодах томатов и огурцов.

Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1981. С. 159 - 165.

Настоящие Методические указания разработаны и апробированы Г.Н. Булычевой при изучении влияния байлетона на санитарный режим водоема и при выполнении исследовательских работ по обоснованию ПДК байлетона в воде водоемов на кафедре общей гигиены, Рязанский медицинский институт.