"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 30.03.1988 N 4592-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина М.Д., Горская Р.В., Овечкин В.Г.

Уксусная кислота - бесцветная жидкость с сильным характерным запахом, плотность 1,04 г/см³ (20 °C), Т. пл. 16,7 °C, Т. кип. 118 °C, хорошо растворяется в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК уксусной кислоты в воздухе 5 мг/м³.

Метод основан на взаимодействии уксусной кислоты с м-ванадатом аммония и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения уксусной кислоты в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе 4,5 л).

Диапазон измеряемых концентраций уксусной кислоты от 2,5 до 25 мг/м³.

Измерению не мешает бензойная кислота, мешают пропионовая, валериановая, малоновая, масляная, фталевая кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время проведения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Водяная баня.

Поглотительные сосуды Рихтера или с пористой пластинкой N 1.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.

м-Ванадат аммония, ГОСТ 9336-60, ч, 0,5%-ный водный раствор: готовят растворением 0,5 г вещества в дистиллированной воде, подогретой до 45 °C, в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для полного растворения реактива раствор подогревают на водяной бане при той же температуре, периодически взбалтывая. Общее время растворения составляет 2 - 3 ч. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.

Стандартный раствор уксусной кислоты N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2 - 3 капли ледяной уксусной кислоты, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию уксусной кислоты в мкг/мл.

Стандартный раствор уксусной кислоты N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 10 дней.

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 6 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4,5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы готовят согласно таблица 23.

Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 0,5%-ного раствора м-ванадата аммония. Растворы перемешивают и через 25 мин измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусной кислоты (раствор N 1 по табл. 23). Окраска растворов устойчива в течение 24 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусной кислоты в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Раствор пробы в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

Количественное определение содержания уксусной кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию уксусной кислоты "C" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.