"Методические указания по ускоренному определению трефлана в воде, почве, овощах, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 22.07.1987 N 4414-87)

--------------------------------

<*> Разработаны А.Ф. Бабичевой (КГИУВ).

Дополнение к "Методическим указаниям по определению трефлана и нитрофора в объектах окружающей среды" N 1790-77 от 18.11.77.

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 2645-82.

Принцип метода. Метод основан на извлечении трефлана из анализируемых сред и очистке от сопутствующих веществ перегонкой с водяным паром, экстракции гексаном из дистиллята с последующим определением в экстракте методом газожидкостной хроматографии с ДПР.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 56.

Избирательность метода. Определению трефлана не мешают ХОП.

Приборы и посула. Хроматограф серии "Цвет" с ДПР или аналогичный прибор. Гомогенизатор. Микрошприц на 10 мкл. Мерные колбы и цилиндры. Пипетки различной вместимости. Воронки конусообразные. Колбы круглодонные термостойкие на 250 и 500 мл. Насадка Вюрца. Холодильник Либиха длиной 50 см. Аллонж. Электроплитка или горелка Бунзена. Весы аналитические и технические.

Отбор проб. Пробы овощей и семян подсолнечника массой 100 г очищают, измельчают в гомогенизаторе или на мясорубке, для анализа берут навеску массой 1 - 3 г.

Из 100 г средней пробы почвы естественной влажности для анализа берут навеску 1 г. Параллельно определяют влажность почвы.

Ход анализа. Экстракция. Для экстракции трефлана из воды 1,91 г буры помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в анализируемой воде, 70 мл полученного раствора наливают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 1 мл ацетона и отгоняют примерно 40 мл воды в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 мл. Затем в колбу к дистилляту добавляют 1 мл гексана, интенсивно встряхивают 30 с и доливают дистиллированную воду, чтобы верхний гексановый слой переместился в узкую часть колбы. Микрошприцем отбирают 3 - 6 мкл гексанового экстракта и вводят в хроматограф.

Навеску гомогенизированного продукта (капусты, моркови, помидоров, огурцов) или почвы (1 г капусты, помидоров, огурцов, почвы, 3 г моркови) с помощью 70 мл буфера количественно переносят в перегонную колбу на 250 мл и далее поступают так же, как при анализе воды.

Навеску подсолнечного масла (1 - 2 г) помещают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 100 мл буфера, 1 мл ацетона и отгоняют примерно 80 мл воды в мерную колбу со шлифом на 100 мл. Затем в колбу добавляют 2 мл гексана и энергично встряхивают 30 с, доливают воду и после разделения слоев 6 мкл гексанового слоя вводят в хроматограф.

Навеску семян подсолнечника массой 1 г количественно переносят 100 мл буфера в перегонную колбу на 500 мл, добавляют 1 мл ацетона и осторожно нагревают. Если образуется много пены, верхнюю часть колбы обливают холодной водой и временно прекращают нагрев. Через 3 - 5 мин. пенообразование уменьшается, и отгонку проводят в стабильном режиме. Собирают 80 мл дистиллята и далее поступают так же, как при анализе подсолнечного масла.

Условия хроматографирования. Хроматограф с ДПР. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм заполнена OV-17, 3% на хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки - 160, детектора - 250, испарителя - 200.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пика, используя стандартные растворы с концентрацией 0,02; 0,1; 1,0 мкг/мл. Минимально детектируемое количество трефлана 0,1 нг, линейный диапазон детектирования 0,1 - 5 нг.

Содержание трефлана в воде, почве, овощах (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:

где:

A - количество трефлана, обнаруженное в пробе, мкг;

P - объем или навеска исследуемой пробы, взятой для анализа, мл, г;

2 - коэффициент, учитывающий полноту определения.

Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, необходимые при работе с органическими растворителями и электронагревательными приборами.