юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Часть XI". М., 1981
Примечание к документу
Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
Название документа
"Методические указания по определению остаточных количеств хлората магния полярографическим методом"
(утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2087-79)

"Методические указания по определению остаточных количеств хлората магния полярографическим методом"
(утв. Минздравом СССР 19.10.1979 N 2087-79)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
19 октября 1979 г. N 2087-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРАТА
МАГНИЯ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого препарата
Хлорат магния (ХМД-58) - отечественный препарат дефолиант, десикант. Применяется для дефолиации и десикации хлопчатника, для десикации риса, подсолнечника, пшеницы, картофеля, клещевины, сои, семенников сахарной свеклы, зеленцовой конопли, семенной конопли, для дефолиации винограда (против серой гнили), для десикации семенников редиса.
Препаративная форма: 60-процентный чешуированный воднорастворимый
продукт. Применяется в виде водного раствора. Действующее вещество -
гексагидрат хлората магния - Mg(ClO ) х 6H O, м. м. 299,307. Содержит до
3 2 2
40% хлоридов магния и натрия.
Химически чистый хлорат магния имеет т. плавления 35 °С, высоко гигроскопичен, хорошо растворим в воде (56% при 18 °С и 60% при 29 °С). Не взрывается и безопасен в пожарном отношении. Малотоксичен для человека и теплокровных животных.
2. Методика определения остаточных количеств хлората
магния в почве и воде полярографическим методом
2.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении хлората магния водой, упаривании раствора,
мокром сжигании органических веществ перекисью водорода и получении
_
полярографической каталитической волны иона ClO , возникающей в присутствии
3
оксалатного комплекса титана (IV). В растворе с концентрацией титана (IV)
-3
10 М, щавелевой кислоты 0,4 М и серной кислоты 0,4 М наблюдается
прямолинейная зависимость высоты каталитической волны от содержания ионов
_ -5 -4
ClO в пределах его концентрации от 2,5 х 10 до 5 х 10 г-ион/л.
3
ИС NORMPROD: примечание.
Нумерация пунктов дана в соответствии с официальным текстом документа.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода определения
Диапазон определяемых концентраций - 0,2 - 1,6 мг/л воды; 1 - 8 мг/кг почвы (табл.)
Таблица
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТА МАГНИЯ
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? _ ?
? ClO ; мг/100 г почвы ?
? 3 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?вне-? число ?среднее ?стандартное?относительное?довери- ?
?сено?параллельных?значение ?отклонение ? стандартное ?тельный ?
? ?определений,?определе-? ? отклонение ?интервал ?
? ? n ?ния ? ? ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?0,20?6 ?0,220 ?0,02324 ?0,106 ?+/- 0,020 ?
?0,40?7 ?0,406 ?0,03406 ?0,084 ?+/- 0,032 ?
?0,60?6 ?0,570 ?0,02000 ?0,035 ?+/- 0,023 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
_
Нижние пределы определения ClO 0,2 мг/л воды; 1 мг/кг почвы.
3
2.1.3. Избирательность метода
Содержащиеся в почве и воде катионы различных металлов и анионы, в том
_ _
числе окислители (NO , NO и др.), определению не мешают.
2 3
2.2. Реактивы и материалы
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4204-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977
N 1513 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4204-77.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, H SO , х.ч., 4 М водный раствор.
2 4
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 5.1173-71 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1976
N 2243 с 1 июля 1977 года введен в действие ГОСТ 22180-76.
Кислота щавелевая, ГОСТ 5.1173-71, H C O х 2H O, ч.д.а., 0,5 М водный
2 2 4 2
раствор.
Дистиллированная вода.
ИС NORMPROD: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.1988 N 2417 с 1 июля
1989 года введен в действие ГОСТ 177-88.
Водород, перекись 30% (пергидроль), ГОСТ 177-55, H O , медицинская.
2 2
-2
Титанил сернокислый, TiOSO х 2H O, х.ч., 2,5 х 10 М водный раствор:
4 2
навеску 0,4900 г растворяют в 50 мл 4 М H SO при нагревании, охлаждают,
2 4
раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой.
Калий хлорноватокислый, ГОСТ 2713-49, KClO , технический
3
(перекристаллизованный), стандартные растворы хлората калия в воде с
_
содержанием ClO 1 мг/мл и 0,1 мг/мл.
3
Все растворы устойчивы во времени с большим сроком хранения.
2.3. Приборы и посуда
Колбы конические емкостью 100 мл.
Колбы мерные емкостью 25 и 100 мл.
Цилиндры мерные емкостью 250 мл.
Пипетки градуированные емкостью 1, 5 и 10 мл.
Чашки фарфоровые емкостью 200 и 500 мл.
Воронки стеклянные, диаметр 40 и 150 мм.
Фильтры бумажные.
Баня водяная.
Полярограф.
Полярографическая ячейка.
Баллон с азотом или аргоном.
2.4. Подготовка пробы
Из 1 кг воздушно-сухой измельченной почвы отбирают среднюю пробу 100
г, помещают в коническую колбу на 1000 мл, добавляют 500 мл
дистиллированной воды, встряхивают в течение 3 мин. и фильтруют через
складчатый бумажный фильтр. Первую, мутную порцию фильтрата пропускают
через фильтр вторично. Замеряют объем фильтрата для дальнейшего пересчета
полученных результатов на 500 мл. В случае определения хлората магния в
природной воде для анализа берут пробу воды в количестве 500 мл. Фильтрат
выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток
обрабатывают 2 - 3 раза 30-процентной перекисью водорода и снова выпаривают
досуха на водяной бане. К плотному остатку добавляют 10 мл 0,5 М щавелевой
кислоты и 2 мл 4 М серной кислоты и нагревают на водяной бане 1 - 2 мин.
для разрушения карбонатов. Содержимое чашки после охлаждения переносят в
-2
мерную колбу на 25 мл, в которую предварительно вносят 1 мл 2,5 х 10 М
раствора сернокислого титанила. Фарфоровую чашку споласкивают два раза
порциями по 5 мл раствора 0,5 М щавелевой кислоты, добавляя ее затем к
раствору в мерной колбе, доводят объем раствора до 25 мл водой, раствор
переносят в полярографическую ячейку и снимают интегральную полярограмму
(рис. - не приводится).
2.5. Проведение определения
Полярографическое определение хлорат-иона проводят на самопишущем автоматическом полярографе постоянного тока. В качестве индикаторного электрода используют ртутный капающий электрод (катод) с постоянной скоростью истечения ртути от 15 до 20 капель в минуту. Анодом служит ртутное дно или каломельный электрод (выносной насыщенный каломельный полуэлемент). Скорость поляризации 4 мВ/с. Интервал напряжения поляризации от +0,05 В до -0,7 В относительно насыщенного каломельного электрода. Перед записью подпрограммы исследуемый раствор продувают током азота (аргона или электролитического водорода) в течение 15 минут для удаления растворенного кислорода.
Растворы хлорноватокислого калия для построения градуировочного
графика готовят следующим образом: навеску KClO 0,1469 г растворяют в
3
_
мерной колбе водой в 100 мл, что соответствует содержанию ClO 1 мг/мл. Для
3
_ 3
получения раствора с содержанием ClO 0,1 мг/мл 10 мл предыдущего раствора
3
разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл. В мерные колбы на 25 мл вносят 1
-2
мл 2,5 х 10 М раствора сернокислого титанила. В каждую из колб вносят
_
соответственно 1 и 2 мл раствора с содержанием ClO 0,1 мг/мл и 0,4; 0,6 и
3
_
0,8 мл раствора с содержанием ClO 1 мг/мл, добавляют 20 мл 0,5 М щавелевой
3
кислоты, 2 мл 4 М серной кислоты и доводят водой до метки. Приготовленные
_
таким образом растворы содержат 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мг ClO в 25 мл,
3
что соответствует его содержанию в 100 г почвы или в 500 мл анализируемой
воды. Приготовленные растворы заливают в ячейку и продувают током азота в
течение 15 минут. Записывают интегральную полярограмму при чувствительности
прибора 20 и скорости изменения напряжения 4 мВ/с в интервале напряжения от
+0,05 до -0,7 В. По полученным данным строят градуировочный график,
откладывая на оси ординат высоту полярографической волны в мм, а на оси
_
абсцисс - содержание ClO в мг на 100 г почвы или 500 мл воды.
3
2.6. Запись полярограмм и обработка результатов анализа
Заливают в полярографическую ячейку раствор, подготовленный для анализа
пробы, и проводят запись полярограммы, как описано выше. После измерения
высоты полярографической волны в случае анализа почв высоту волны
h х 500
1
пересчитывают на 500 мл пробы (h = -------- , где V - объем фильтрата).
2 V
_
По градуировочному графику для h определяют содержание ClO в 100 г почвы
2 3
или 500 мл воды.
Содержание хлората магния в исследуемом образце рассчитывают следующим
образом:
X = A х 1,792 х 10 мг/кг почвы или X = A х 1,792 х 2 мг/л воды,
где:
_
A - количество ClO в 25 мл раствора в полярографической ячейке,
3
найденное по градуировочному графику;
_
1,792 - коэффициент пересчета ClO на Mg(ClO ) х 6H O.
3 3 2 2
2.7. Настоящие Методические указания разработаны С.Н. Машинской и Е.Г. Чикрызовой (Институтом химии АН Молдавской ССР, г. Кишинев).
2.8. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с химическими реактивами и ртутью.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/14/metod_70667.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group