"Методические указания на фотометрическое определение акриламида в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 N 2211-80)

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев М.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Акриламид хорошо растворим в воде и большинстве органических растворителей. Т. пл. 84,5 °C, точка кипения - 215 °C и плотность 1,1222 г/см³.

1. Определение основано на окислении акриламида до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения 0,1 мг/м³ (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 20%.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1 - 40 мг/м³.

6. Определению не мешают до 300 мкг метилового спирта, муравьиной, уксусной и масляной кислот; мешают определению формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот, акриловая и метакриловая кислота и некоторые другие ненасыщенные соединения.

7. Предельно допустимая концентрация акриламида в воздухе 0,2 мг/м³.

8. Применяемые реактивы и растворы

Акриламид х.ч.

Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г акриламида в 2% растворе ацетата аммония в мерной колбе емкостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84, 5% раствор.

Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 20% раствор, сохраняется 1 - 2 дня.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-П6-09-3749-74. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2 - 3 дня.

Йодная кислота (HIO₄) или йоднокислый калий, ВТУ МХП 3305-52, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. Йоднокислый калий растворяют при подогревании. Сохраняется длительное время.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 204890-75, 2%-ный раствор.

Уксусно-кислый аммоний, ГОСТ 3117-56, 2%-ный раствор.

Этанол, ГОСТ 5963-67, 96%-ный и разбавленный водой в соотношении 1:1.

Окислительная смесь. К 25 мл воды приливают по 4 мл растворов йодной кислоты и марганцовокислого калия. Сохраняется 1 - 2 суток.

9. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,1 и 1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пробирки градуированные колориметрические с притертой пробкой.

Баня водяная.

Фотоколориметр.

10. Воздух со скоростью 0,7 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 2% раствора уксусно-кислого аммония. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.

11. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в градуированную колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл этилового спирта, 1 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 мин восстанавливают избыток окислителя добавлением раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания (всего 3 - 4 капли). Приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и доводят объем раствора до 10 мл водой; охлаждают вторично и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм при желтом светофильтре по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание акриламида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице N 1.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2 - 3 суток.

Концентрацию акриламида в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где Y - количество акриламида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₂₀ - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.