"Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 N 2243-80)

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск XVI

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев М.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула: C₂₂H₂₄N₂O₈

Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170 - 173 °C (основание) и 124 °C (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.

В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2 - 3 лет и более.

1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, имеющего максимум поглощения при 380 нм.

2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м³ (расчетный).

4. Погрешность определения +/- 5%.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03 - 1,9 мг/м³

6. Определению не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандомицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.

7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/м³.

8. Применяемые реактивы и растворы

Тетрациклин, х.ч.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3 - 4 дня.

Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор

9. Применяемые посуда и приборы

Аспирационное устройство

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10

Патроны

Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой

Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл

Пробирки градуированные на 10 мл

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл

Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл

10. Воздух со скоростью 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.

11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20 - 25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывают под вакуумом.

В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01 Н соляной кислотой и перемешивают.

Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 30 мин.

Концентрацию тетрациклина в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

Y - количество тетрациклина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

V₁ - общий объем пробы, мл

V - объем пробы, взятый для анализа, мл

V₂₀ - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст)

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.