Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.03.1981 N 2309-81)
"Методические указания на газохроматографическое определение гексахлорбутадиена в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.03.1981 N 2309-81)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 марта 1981 г. N 2309-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ
CCl = CCl - CCl = CCl М.в. 260,76
2 2
Гексахлорбутадиен (ГХБД) представляет собой бесцветную,
20
маслянистую жидкость с т. кип. 215 °C, т. пл. 21 °C, d - 1,6820,
4
20
n - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
D
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.
-5
2. Предел обнаружения 3 x 10 мкг в анализируемом объеме
раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 18,5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 2,5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.
7. Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Гексахлорбутадиен, х.ч.
Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.
Неподвижная фаза - SE-30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.
Твердый носитель - целит 545, хроматон N-AW, фракция 0,25 мм.
Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты, МРТУ 60237566.
Селикагель КСК, фракция 0,25 - 0,50 мм.
9. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная.
Аспирационное устройство.
Аллонжи для отбора проб.
Микрошприц на 10 мкл.
Секундомер.
Линейка и лупа измерительные.
Набор сит "Физприбор".
Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.). Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.
Жидкую фазу SE-30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.
Селикагель перед употреблением очищают путем кипячения в
разбавленной 1:1 азотной кислоте в течение 3 - 4 часов, промывают
в проточной горячей воде, затем в холодной дистиллированной воде
до нейтральной реакции промывных вод (по лакмусу) и до удаления в
промывных водах следов хлоридов (проба с AgNO ). Селикагель
3
высушивают при 100 °C и активируют при 150 - 200 °C в течение часа
в сушильном шкафу. Размельчают селикагель в мельнице "Пируэт",
просеивают через сито, величина частиц 0,25 - 0,50 мм. Хранят в
закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.
Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.
Условия анализа
Длина колонки 3 м
Диаметр колонки 3 мм
Твердый носитель Целит-545
Жидкая фаза SE-30 (5%)
Температура колонки 160 °C
Температура испарителя 200 °C
Температура детектора 180 °C
Скорость потока газа-носителя 100 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 10 мм/мин.
Объем вводимой пробы 3 мкл
Продолжительность анализа 3 мин.
Время удержания ГХБД 1,6 минуты
Для количественного определения используют метод абсолютной
калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией
-3 -8
10 - 10 г/мл, 3 мкл каждого раствора вводят в
хроматографическую колонку и вычисляют площадь каждого пика путем
умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине
высоты.
На основании полученных данных строят калибровочный график
зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
Концентрацию ГХБД в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по
формуле:
ej x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
ej - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;
V - общий объем жидкости, мл;
1
V - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный
20
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ:
ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 КПА
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°C ? Давление P, кПа ?
? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ?98,40 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?102,40?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?1,2185?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768?1,1831?1,1862?1,1925?1,1986?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?1,1795?
?-18?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?1,1611?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?1,1432?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0936?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?1,1258?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?1,1089?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?1,0925?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?1,0846?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?1,0767?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?1,0612?
?+10?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?1,0462?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?1,0316?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9830?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?1,0175?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9763?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?1,0105?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?1,0036?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?0,9968?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9799?0,9851?0,9902?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9555?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?0,9836?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9402?0,9542?0,9594?0,9645?0,9670?0,9723?0,9772?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?0,9644?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?0,9520?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
