"Методические указания на фотометрическое определение толуидинов (сумма изомеров) в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1694-77)

1. Определение основано на образовании азокрасителя, получающегося при сочетании диазотированного толуидина с двунатриевой солью 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Р-соль).

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают анилин и другие первичные амины.

5. Предельно допустимая концентрация толуидина в воздухе 3 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Толуидин чистый.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг толуидина, готовят растворением 0,1 г толуидина в 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,1 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 1 н и 0,1 н растворы.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 10-процентный раствор.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 10-процентный раствор.

2-Нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль (Р-соль), ТУ 6-09-162-70, ч., 0,17-процентный раствор.

Реактивный раствор. К 140 мл 10-процентного раствора углекислого натрия прибавляют 10 мл 0,17-процентного раствора Р-соли и перемешивают.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла с плоским дном, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

9. Из каждого поглотительного прибора 1 и 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы с 1 мл раствора доводят 0,1 н раствором соляной кислоты до 5 мл. Затем приливают по 0,5 мл 1 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл нитрита натрия и перемешивают. Через 5 мин. прибавляют 3 мл реактивного раствора Р-соли, перемешивают и через 15 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм в диапазоне длин волн 500 - 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание толуидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 94.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию толуидина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: