юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение пропаргилового спирта в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1685-77)

"Методические указания на фотометрическое определение пропаргилового спирта в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1685-77)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1685-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПАРГИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании труднорастворимого желто-зеленого осадка при взаимодействии пропаргилового спирта с солями одновалентной меди.
2. Предел обнаружения 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению не мешает 1,4-бутиндиол. Ацетилен и его производные мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация пропаргилового спирта в воздухе 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Пропаргиловый спирт. Температура кипения 115 °C.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 3 капли пропаргилового спирта и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. По разности между второй и первой массой определяют навеску пропаргилового спирта и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мг/мл пропаргилового спирта, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 дистиллированной водой.
Медь азотнокислая, ГОСТ 4163-68.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 3760-64 Постановлением Госстандарта СССР от 18.07.1979 N 2607 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 3760-79.
Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10-процентный раствор.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 5456-65 Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 N 1981 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 5456-79.
Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст).
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Реактив: а) 0,5 г азотнокислой меди растворяют в 20 мл дистиллированной воды и добавляют 4,6 мл аммиака;
б) 2,5 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 58 мл дистиллированной воды. Оба раствора сливают, добавляют 3,3 мл этилового спирта и объем жидкости доводят до 100 мл дистиллированной водой. Реактив готовят в день анализа.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Для анализа из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 84.
Таблица 84
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?N стандарта ? Стандартный ?Дистиллированная? Содержание ?
? ? раствор N 2, мл ? вода, мл ?пропаргилового спирта, мл?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?0 ?0 ?
?2 ?0,20 ?4,8 ?4 ?
?3 ?0,30 ?4,7 ?6 ?
?4 ?0,40 ?4,6 ?8 ?
?5 ?0,50 ?4,5 ?10 ?
?6 ?0,75 ?4,25 ?15 ?
?7 ?1,0 ?4,0 ?20 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Во все пробирки шкалы стандартов и проб добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного реактива и взбалтывают. Через 15 мин. сравнивают степень помутнения проб со шкалой стандартов.
Концентрацию пропаргилового спирта в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество пропаргилового спирта, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 1
Не приводится.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 12.1.005-76 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388 с 1 января 1989 года введен в действие ГОСТ 12.1.005-88.
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? t °C ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/730 ?98,66/740 ? 100/750 ?101,33/760?102,7/770 ? 104/780 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6 ?1,009 ?1,023 ?1,036 ?1,050 ?1,064 ?1,078 ?
?8 ?1,002 ?1,015 ?1,029 ?1,043 ?1,560 ?1,070 ?
?10 ?0,994 ?1,008 ?1,022 ?1,035 ?1,049 ?1,063 ?
?12 ?0,987 ?1,001 ?1,015 ?1,028 ?1,042 ?1,055 ?
?14 ?0,981 ?0,994 ?1,007 ?1,021 ?1,034 ?1,048 ?
?16 ?0,974 ?0,987 ?1,001 ?1,014 ?1,027 ?1,040 ?
?18 ?0,967 ?0,980 ?0,994 ?1,007 ?1,020 ?1,033 ?
?20 ?0,961 ?0,974 ?0,987 ?1,000 ?1,013 ?1,026 ?
?22 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,993 ?1,006 ?1,019 ?
?24 ?0,948 ?0,961 ?0,974 ?0,987 ?1,000 ?1,012 ?
?26 ?0,941 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,993 ?1,006 ?
?28 ?0,935 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?0,986 ?0,999 ?
?30 ?0,929 ?0,942 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,992 ?
?32 ?0,923 ?0,935 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?0,986 ?
?34 ?0,917 ?0,929 ?0,942 ?0,954 ?0,967 ?0,979 ?
?36 ?0,911 ?0,923 ?0,936 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?
?38 ?0,905 ?0,917 ?0,930 ?0,942 ?0,955 ?0,967 ?
?40 ?0,899 ?0,911 ?0,924 ?0,936 ?0,948 ?0,961 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ДЕЛЬТА P
1
2
3
4
5
6
7
8
9
ДЕЛЬТА K
1
3
4
5
7
8
9
10
12
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?t °C?P ?P + ДЕЛЬТА P?K + ДЕЛЬТА K ?ДЕЛЬТА K ? K ?
?п/п? ? мм рт. ст.? табл ? табл t? p ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?18 ?750 ?750 + 0 ?0,994 + 0 ?0,000 ?0,994 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2 ?5 ?788 ?780 + 8 ?1,078 + 0,003 ?0,010 ?1,091 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3 ?23 ?743 ?740 + 3 ?0,961 + 0,003 ?0,004 ?0,968 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4 ?29 ?732 ?730 + 2 ?0,929 + 0,003 ?0,003 ?0,935 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?22 ?781 ?780 + 1 ?1,019 + 0 ?0,001 ?1,020 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/15/metod_14260.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group