"Методические указания на фотометрическое определение динитроортокрезола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1664-77)

1. Определение основано на взаимодействии динитроортокрезола со щелочью и образовании динитроортокрезолата натрия, окрашивающего раствор в желтый цвет.

2. Предел обнаружения 3 мкг динитроортокрезола в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаруженияв воздухе 0,03 мг/м³ (расчетная).

4. Определению мешают нитрофенолы.

5. Предельно допустимая концентрация динитроортокрезола в воздухе 0,05 мг/м³.

6. Применяемые реактивы и растворы.

3,5-Динитро-о-крезол, температура плавления 85,5 °C.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола в 100 мл горячего 0,1 н раствора едкого натра.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора не ограничен.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Стаканы химические на 50 мл.

Фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 8 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н раствора едкого натра, нагретого до 80 - 90 °C, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 н раствором едкого натра и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм при сравнении с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 61.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию динитроортокрезола в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

где G - количество динитроортокрезола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₂₀ - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.