"Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1668-77)

1. Определение основано на каталитическом действии ультрафиолетовых лучей на реакцию нитрования изопропилбензола.

2. Предел обнаружения 5 мкг изопропилбензола в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 1,3 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают 0,48 мг толуола, 0,4 мг бензола, 0,01 мг гидроперекиси изопропилбензола и 0,01 мг этиленгликоля.

5. Предельно допустимая концентрация изопропилбензола в воздухе 5 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Кумол (изопропилбензол), МРТУ 6-09-2402-65.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл крепкой нитросмеси и взвешивают. Затем добавляют 1 - 2 капли изопропилбензола, снова взвешивают и доводят объем нитрационной смесью до метки. По разности массы между вторым и первым взвешиванием определяют навеску и вычисляют содержание изопропилбензола в 1 мл. Стандартный раствор N 1 устойчив 2 - 3 дня.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл изопропилбензола, готовят соответствующим разбавлением нитросмесью стандартного раствора N 1.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре не выше 80 °C.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66.

Нитрационная смесь: 10 г высушенного нитрата аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Нитросмесь, разведенная 1:3.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4.

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 2 мл нитрующей смеси в каждом. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

9. 1 мл пробы из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки. Затем добавляют по 4 мл нитросмеси, разбавленной 1:3.

Содержимое пробирок тщательно перемешивают и подвергают воздействию ультрафиолетовых лучей в течение 30 мин. В качестве источника ультрафиолетового излучения применяют ртутно-кварцевую лампу ПРК-4. Штатив с пробирками ставят на расстоянии 15 - 20 см от источника так, чтобы лучи падали сбоку. Полученные окрашенные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 - 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание изопропилбензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 65.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию изопропилбензола в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: