"Методические указания на фотометрическое определение диметилбензиламина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1659-77)

1. Определение основано на взаимодействии органических оснований с кислотным красителем - бромфеноловым синим с образованием окрашенного в желтый цвет соединения, легко экстрагирующегося хлороформом.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,4 мкг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают толуилендиизоцианат, фенол, формальдегид, эпихлоргидрин, резорцин, толуилендиамин. Третичные амины жирного ряда мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация диметилбензиламина в воздухе 5 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли диметилбензиламина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н соляной кислоты. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание диметилбензиламина в 1 мл. Раствор устойчив.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл диметилбензиламина, готовят соответствующим разбавлением 0,01 н раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,2М раствор.

Ацетатный буферный раствор (pH 4,6). Смешивают 49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Бромфеноловый синий, ВТУ-МХП-53, 0,4-процентный раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рихтера (см. рис. 10 - не приводится).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Воронки делительные.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 6 мл раствора 0,01 н соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха.

Устойчивость отобранных проб около 4 ч.

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки отдельно. Для анализа отбирают 1 мл пробы, доводят объем пробы до 5 мл 0,01 н раствором соляной кислоты, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин. в воде со льдом. Затем добавляют хлороформ <*> и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Через 10 - 15 мин. на делительной воронке отделяют нижний хлороформенный слой и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.

--------------------------------

<*> При изменении оптической плотности растворов на спектрофотометре для экстракции берут 4 мл хлороформа, а при работе на фотоэлектроколориметре - 5 мл.

Количественное определение диметилбензиламина проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 56.

Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.

Концентрацию диметилбензиламина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

Методика разработана и апробирована при производстве пенополиуретана марки ППУ-3С и трехслойных конструкций на его основе.

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: