"Методические указания на колориметрическое определение паров ртути в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1622-77)

1. Определение основано на реакции образования комплексной ртутномеднойодистой соли, окрашенной в красный цвет. Содержание ртути определяют колориметрически по розовой окраске на фоне белой взвеси йодида меди.

2. Предел обнаружения ртути - 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,004 мг/куб. м (расчетная).

4. Метод неспецифичен в присутствии сулемы и ртутно-органических соединений.

5. Предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Двухлористая ртуть, ч.д.а., ГОСТ 4519-48.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл ртути готовят растворением 0,0135 г двухлористой ртути в мерной колбе на 100 мл в небольшом объеме 0,25-процентного раствора йода, а затем доводят объем до 100 мл этим же раствором. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Стандартные растворы N 2 и 3 с содержанием соответственно 10 и 1 мкг/мл ртути готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,25-процентным раствором йода.

Растворы N 2 и 3 устойчивы в течение 7 дней.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65.

Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64, 0,1 н раствор и 0,25-процентный раствор. Для приготовления последнего 2,5 г возогнанного йода и 30 г йодида калия растворяют в небольшом количестве воды и объем доводят водой до 1 л.

Натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-66, 2,5 н раствор.

32 г сульфита натрия растворяют в 100 мл воды; титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору йода.

Медь двухлористая, 2-водная, ч.д.а., ГОСТ 4167-61, 7-процентный раствор.

Медь сернокислая, 5-водная, х.ч., ГОСТ 4165-68, 10-процентный раствор.

Реактивный раствор. В цилиндр вместимостью 25 мл вносят 12 мл раствора хлорида меди и 14 мл раствора сульфита натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор готовят перед употреблением.

Магний сернокислый, 7-водный, х.ч., ГОСТ 4523-67, высушенный и прокаленный при температуре 500 °C в течение 2 ч.

Этиленгликоль, ч.д.а., ГОСТ 10164-62.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.

Пропитывающий раствор. В колбу вместимостью 25 - 50 мл вносят 1,2 г йодида калия, 0,1 г йода и 0,4 мл воды. Затем добавляют 12 мл ацетона, 1 мл этиленгликоля, перемешивают и колбу слегка подогревают на водяной бане.

Контрольный раствор. 30 г прокаленного сульфата магния, 0,25 г йода, 6 г иодида калия и 5,5 мл этиленгликоля растворяют в 100 мл воды.

Сорбент для паров ртути. В фарфоровую чашку вносят порошкообразный сульфат магния с размером зерен 0,25 - 0,5 мм и наливают при помешивании стеклянной палочкой пропитывающий раствор из расчета 1 мл на 1 г сульфата магния. Полученную массу помешивают до тех пор, пока частицы перестанут прилипать друг к другу и порошок сделается сыпучим.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Гофрированные трубки.

Пробирки центрифужные на 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Бюретки на 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.

Цилиндр, ГОСТ 1770-74, с пришлифованной пробкой емкостью 25 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 4147-59.

8. Воздух со скоростью 20 л/мин. аспирируют черед вертикально установленную гофрированную трубку, содержащую 1 куб. см сорбента. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.

9. Содержимое гофрированной трубки переносят в чашку, сорбент растворяют в 2 мл воды. Для анализа отбирают 1 мл раствора в центрифужную пробирку. Прибавляют по каплям до окраски контрольного раствора 0,1 н раствор йода и затем вводят 0,8 мл свежеприготовленного реактивного раствора. Содержимое пробирки взбалтывают и оставляют на 5 - 10 мин. до полного осаждения взвеси. После этого окраску осадка сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной и обработанной одновременно и аналогично пробам согласно табл. 10.

Концентрацию паров ртути в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: