"Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азота в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1638-77)

1. Определение основано на образовании азокрасителя при взаимодействии двуокиси азота с реактивом Грисса-Илосвая.

2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион.

5. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, перекристаллизованный.

Стандартный раствор N 1, соответствующий 100 мкг/мл двуокиси азота, готовят растворением навески 0,0150 г азотистокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. Раствор устойчив в течение 6 мес.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл двуокиси азота, готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз 8-процентным раствором йодистого калия.

Раствор следует готовить перед употреблением.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10-процентный раствор.

Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.

Альфа-нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-58.

Реактив Грисса-Илосвая:

а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты;

б) 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и добавляют 10-процентной уксусной кислоты до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохраняют в склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.

Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 8-процентный раствор.

Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195-66, 0,01 н раствор.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.

8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 8-процентного раствора йодистого калия в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

9. 1 и 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 5 мл 8-процентным раствором йодистого калия. Затем приливают по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и взбалтывают. Через 20 мин. добавляют по 0,5 мл 0,01 н раствора сернистокислого натрия, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 28.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию двуокиси азота в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле: