"Методические указания на газохроматографическое определение метафоса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1712-77)

1. Определение основано на экстракции препаратов бензолом с последующим хроматографированием на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов.

2. Предел обнаружения в хроматографируемом объеме составляет: трихлорметафос-3 - 0,0005 мкг; метафос, тиофос - 0,001 мкг; фосфамид, формотион - 0,005 мкг.

3. Предел обнаружения в воздухе трихлорметафоса-3 - 0,003 мг/куб. м, метафоса - 0,007, тиофоса - 0,007, фосфамида - 0,03, формотиона - 0,03 мг/куб. м.

4. Предельно допустимая концентрация в воздухе: метафоса - 0,1 мг/куб. м, тиофоса - 0,05, трихлорметафоса - 0,3, фосфамида - 0,5 мг/куб. м, формотиона - не установлена.

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартные растворы N 1 препаратов в бензоле с содержанием 100 мкг/мл. Навеску 10 мг препарата растворяют в бензоле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы N 2 препарата с содержанием 5 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением бензолом раствора N 1.

Диметилформамид, х.ч., ТУ 7 II-11-69.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-68, перегнанный.

Азот-99, 97-процентной чистоты. Перед введением в хроматограф пропускают через колонку с индикаторным силикагелем, МРТУ 6-02-375-66.

Натрий сернокислый безводный, х.ч., ГОСТ 4166-66, 2-процентный раствор.

Носитель для колонки - хроматон N-AW, 0,16 - 0,20 мм с нанесенной фазой SE-30 в количестве 5%. Заполнение колонки механическое. Колонку кондиционируют 2 - 3 ч при температуре 220 - 250 °C.

Стекловата.

6. Применяемая посуда и приборы.

Хроматограф с электронно-захватным детектором (модель "Цвет-106", "Цвет-5" или любой другой марки).

Колонки стеклянные, диаметр 3 мм, длина 1,5 м.

Линейка и лупа измерительные.

Микрошприц на 5 или 10 мкл.

Секундомер.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, на 1,5 мл с делениями на 0,01 - 0,1 мл.

Делительные воронки.

Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).

Прибор для отгонки растворителей.

Пробирки мерные.

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор со стеклянной пористой пластинкой, заполненный 5 мл диметилформамида. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.

8. Пробу количественно переносят в делительную воронку, приливают 25 мл бензола, 200 мл 2-процентного раствора сернокислого натрия и встряхивают 2 - 3 мин. Переносят нижний слой водного диметилформамида в сухую делительную воронку, приливают 25 мл бензола и повторяют экстракцию. Бензольные экстракты объединяют, промывают дистиллированной водой, сушат 20 - 30 г безводного сернокислого натрия в течение 15 - 20 мин., количественно переносят в колбу прибора для отгонки растворителей и упаривают до объема 0,5 мл. Затем количественно переносят в мерную пробирку, доводят объем до 1 мл. 5 мкл пробы вводят в хроматографическую колонку.

Хроматограф "Цвет-5", "Цвет-106".

Скорость бумажной ленты 360 мм/ч.

Колонка стеклянная, длина 1,5 м, внутренний диаметр 3 мм, заполнена хроматоном N-AW с нанесенной фазой 5% SE-30.

Температура колонки 180°.

Температура испарителя 220°.

Температура детектора 220°.

Газ-носитель азот. Скорость потока - 70 мл/мин.

Объем вводимой пробы 2 - 5 мкл.

Время удерживания препаратов дано в табл. 117.

Для количественного определения ядохимиката вслед за пробой вводят такое количество стандартного раствора, площадь пика которого соответствует примерно площади пика анализируемой пробы.

Концентрацию ядохимиката X в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: