"Методические указания на фотометрическое определение тантала и его соединений (окислы и фтортанталат калия) в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1625-77)

1. Определение основано на реакции образования окрашенного в красный цвет комплексного соединения с диметилфлуороном.

2. Предел обнаружения - 1 мкг тантала в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 0,3 мг/куб. м (расчетная).

4. Железо в количестве до 15 мг в пробе не мешает определению. Ниобий и титан мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация окислов тантала в воздухе - 10 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Тантал (V), окись особой чистоты, ТУ-6-09-107-70.

Винная кислота, ГОСТ 5817-69, 10-процентный раствор.

Калий сернокислый пиро, ГОСТ 7172-65, тонкоизмельченный порошок.

Раствор для разбавления: 2 г пиросульфата калия сплавляют в кварцевом тигле до прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 20 мл винной кислоты, затем нагревают и разбавляют водой до 100 мл.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл тантала готовят следующим образом: 0,0122 г пятиокиси тантала, измельченного до тонкого порошка, тщательно смешивают в кварцевом тигле с 1 г пиросульфата калия. Тигель ставят у края нагретой муфельной печи и выдерживают примерно минуту до перехода плава в жидкое состояние. Тигель с расплавом помещают внутрь печи и выдерживают в течение 10 мин. при температуре 800 - 900 °C. По охлаждении в тигель наливают 10 мл винной кислоты и раствор осторожно нагревают на покрытой асбестом электрической плитке до полного растворения плава и получения прозрачного раствора. Раствор переливают в колбу вместимостью 50 мл и, ополаскивая тигель, доливают водой до метки.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят разведением стандартного раствора N 1 в 10 раз раствором для разбавления.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.

Спирт этиловый, 96-процентный, ГОСТ 5963-67.

Диметилфлуорон (9-парадиметиламинофенил-2,3,7-триокси-6-флуорон), 0,1-процентный спиртовой раствор. 0,05 г диметилфлуорона растирают стеклянной лопаточкой с 0,5 мл соляной кислоты и смесь растворяют в 50 мл этилового спирта.

Желатина, 2-процентный раствор.

Аскорбиновая кислота, 20-процентный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные фильтры "синяя лента".

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патрон для фильтров.

Кварцевые тигли емкостью 10 - 12 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Водяная баня.

Муфельная печь.

Фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не менее 15 - 20 л воздуха.

В тигель добавляют 2 - 3 мл горячей дистиллированной воды и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Тигель ополаскивают и доливают колбу водой до метки.

Для определения тантала в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл раствора (если менее, то до указанного объема доливают раствором для разбавления), затем прибавляют по 0,1 мл раствора желатины и 0,1 мл раствора диметилфлуорона. Пробирки помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню и через 20 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание тантала в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 13.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию тантала в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

Примечание. Коэффициент пересчета тантала на пятиокись тантала - 1,2, на фтортанталат калия - 2,4.

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: