юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 14". М., 1979
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на газохроматографическое определение октафтортолуола в присутствии гексафторбензола, монохлорпентафторбензола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 31.01.1977 N 1580-77)

"Методические указания на газохроматографическое определение октафтортолуола в присутствии гексафторбензола, монохлорпентафторбензола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 31.01.1977 N 1580-77)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 января 1977 г. N 1580-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ОКТАФТОРТОЛУОЛА В ПРИСУТСТВИИ ГЕКСАФТОРБЕНЗОЛА,
МОНОХЛОРПЕНТАФТОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
2. Чувствительность определения для октафтортолуола - 0,05 мкг, гексафторбензола - 0,03 мкг, монохлорпентафторбензола - 0,07 мкг.
3. Определению не мешает тетрафторэтилен.
4. Предельно допустимая концентрация в воздухе октафтортолуола - 5,0 кг/куб. м, гексафторбензола - 5,0 мг/куб. м, монохлорпентафторбензола - 2,0 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Реактивы и растворы.
Октафтортолуол, ч., t кип. = 104 °С.
Гексафторбензол, ч., t кип. = 80,2 °С.
Монохлорпентафторбензол, ч, t кип. = 117 °С.
Газообразные воздух, водород, азот в баллонах с редуктором.
Этиловый эфир (серный эфир), просушенный и перегнанный.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 3118-67 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 3118-77.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, водный раствор 1:1.
Твердый носитель - окись алюминия, фракция 0,20 - 0,50 мм.
Жидкая фаза - полифенилметилсилоксановая жидкость - 4 (ПФМС-4).
Сорбент для концентрационной трубки - диатомовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25 - 0,50 мм с ПФСМ-4 в количестве 20% от веса носителя.
6. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и U-образной хроматографической колонкой.
Концентрационная трубка, U-образная из нержавеющей стали высотой 10 см, диаметром 4 мм (концентратор).
Электрическая печь.
Медицинские шприцы емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Микрошприцы емкостью 1 - 10 мкл.
Аспирационное устройство.
Сосуд Дьюара емкостью 1 - 1,5 л.
Набор сит "Физприбор".
Секундомер.
III. Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,1 - 0,2 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку, содержащую сорбент (ИНЗ-600 с ПФМС-4). Трубку охлаждают при температуре -5° - -10° в сосуде Дьюара (смесью поваренной соли и льда). Следует отобрать 0,5 - 1,0 л воздуха. Анализ рекомендуется проводить в день отбора пробы.
IV. Описание определения
Окись алюминия просеивают и отбирают фракцию 0,25 - 0,5 мм. Отмывают от пыли дистиллированной водой, просушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 400 °С в течение 3-х часов.
Для приготовления насадки жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 10% от веса твердого носителя растворяют в этиловом эфире и полученным раствором заливают твердый носитель. Осторожно перемешивают до удаления основного количества растворителя, остатки последнего удаляют просушиванием в сушильном шкафу при температуре 60 °С. Заполняют хроматографическую колонку насадкой, закрепляют колонку в термостате хроматографа и продувают газом-носителем при температуре 180 - 200 °С в течение 20 - 24 часов. Колонки "тренируют" периодическим вводом пробы воздуха через концентрационную трубку.
Приготовление сорбента для концентрационной трубки. Диатомовый носитель - ИНЗ-600, фракции 0,25 - 0,5 мм, отмывают раствором соляной кислоты (1:1), нагревая на водяной бане при температуре 60 - 70 °С. Затем промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Высушивают в сушильном шкафу (120 - 150 °С) и прокаливают в муфельной печи (600 - 800 °С) в течение 3-х часов. На диатомовый носитель ИНЗ-600 наносят жидкую фазу ПФМС-4 (растворенную в этиловом эфире) из расчета 20% от веса носителя. После удаления растворителя и высушивания при температуре 60° - 80 °С сорбент готов к употреблению. Концентрационные трубки, заполненные сорбентом на 3/4 объема, продувают током азота в течение 2-х часов при температуре 180 - 200 °С и закрывают заглушками.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Концентрационную трубку с пробой присоединяют к крану-дозатору и нагревают с помощью электропечи в течение 5 - 8 минут при температуре 175 °С, после чего переключением крана пробу вводят в хроматографическую колонку.
Условия анализа
Размер колонки - 2 м х 3 мм
Температура колонки - 150 °С
Температура испарителя - 160 °С
-10
Предел чувствительности - 5 х 10
Скорость бумажной ленты - 240 мм/час
Давление газа-носителя на входе - 2,2 атм.
Скорость потока газа-носителя на выходе - 60,0 мл/мин.
Расход водорода - 50,0 мл/мин.
Расход воздуха - 400,0 мл/мин.
Время удерживания:
Гексафторбензола - 1 мин. 50 сек.
Октафтортолуола - 3 мин. 28 сек.
Монохлорпентафторбензола - 5 мин. 10 сек.
Тетрафторэтилена - 9 сек.
Измеряют высоту пика и по калибровочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Для калибровки прибора готовят газовоздушные смеси определяемых веществ в стеклянных бутылях емкостью 10 - 20 л.
Точно отвешенное количество вещества (10 - 20 мг), запаянное в стеклянной ампуле, вносят в бутыль, герметично закрывают и встряхиванием разбивают ампулу. Оставляют до полного испарения на 2 - 3 часа при комнатной температуре. Отбирают объем (5 - 6) газовоздушной смеси шприцем от 0,1 до 1,0 мл. Все объемы доводят чистым воздухом до 1 мл и вводят через концентрационную трубку в хроматограф. На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости высоты пиков от количеств вещества в мкг.
Калибровку прибора и анализ пробы выполняют в идентичных условиях.
Концентрацию определяемого вещества в воздухе в мг/куб. м (Х) вычисляют по формуле:
G
Х = ---,
V
20
где:
G - найденное количество вещества, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение 1), л.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V х (273° + 20°) х P
t
V = ---------------------,
20 (273° + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2).
Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на
t
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Атмосферное давление мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? 730 ? 732 ? 734 ? 736 ? 738 ? 740 ? 742 ? 744 ? 746 ? 748 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? 1 ? 2 ? 3 ? 4 ? 5 ? 6 ? 7 ? 8 ? 9 ? 10 ? 11 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1614?1,1646?1,1677?1,1709?1,1741?1,1772?1,1803?1,1836?1,1867?
?-23?1,1487?1,1519?1,1550?1,1581?1,1613?1,1644?1,1675?1,1707?1,1739?1,1770?
?-26?1,1393?1,1425?1,1456?1,1487?1,1519?1,1550?1,1581?1,1612?1,1644?1,1674?
?-24?1,1302?1,1334?1,1364?1,1391?1,1427?1,1454?1,1488?1,1519?1,1550?1,1581?
?-22?1,1212?1,1243?1,1274?1,1304?1,1336?1,1366?1,1396?1,1427?1,1458?1,1488?
?-20?1,1123?1,1155?1,1185?1,1215?1,1246?1,1276?1,1306?1,1337?1,1368?1,1398?
?-18?1,1036?1,1067?1,1097?1,1127?1,1158?1,1188?1,1218?1,1247?1,1278?1,1308?
?-16?1,0953?1,0981?1,1011?1,1041?1,1071?1,1101?1,1131?1,1160?1,1191?1,1221?
?-14?1,0866?1,0897?1,0926?1,0955?1,0986?1,1015?1,1045?1,1074?1,1105?1,1134?
?-12?1,0782?1,0813?1,0842?1,0871?1,0901?1,0931?1,0959?1,0989?1,1019?1,1049?
?-10?1,0701?1,0731?1,0760?1,0789?1,0819?1,0848?1,0877?1,0906?1,0936?1,0965?
?-8 ?1,0620?1,0650?1,0679?1,0708?1,0737?1,0766?1,0795?1,0824?1,0853?1,0882?
?-6 ?1,0540?1,0570?1,0599?1,0627?1,0657?1,0685?1,0714?1,0742?1,0772?1,0801?
?-4 ?1,0462?1,0491?1,0519?1,0543?1,0577?1,0605?1,0634?1,0662?1,0691?1,0719?
?-2 ?1,0385?1,0414?1,0442?1,0470?1,0499?1,0528?1,0556?1,0584?1,0613?1,0641?
?0 ?1,0309?1,0338?1,0366?1,0394?1,0423?1,0451?1,0477?1,0506?1,0535?1,0563?
?+2 ?1,0234?1,0263?1,0291?1,0318?1,0347?1,0375?1,0402?1,0430?1,0459?1,0487?
?+4 ?1,0160?1,0169?1,0216?1,0244?1,0272?1,0299?1,0327?1,0355?1,0383?1,0411?
?+6 ?1,0087?1,0115?1,0143?1,0170?1,0198?1,0226?1,0253?1,0280?1,0309?1,0336?
?+8 ?1,0015?1,0043?1,0070?1,0097?1,0126?1,0153?1,0179?1,0207?1,0235?1,0262?
?+10?0,9944?0,9972?0,9999?1,0026?1,0054?1,0081?1,0108?1,0134?1,0162?1,0189?
?+12?0,9875?0,9303?0,9929?0,9956?0,9984?1,0011?1,0037?1,0064?1,0092?1,0118?
?+14?0,9806?0,9833?0,9860?0,9886?0,9914?0,9940?0,9867?0,9993?1,0021?1,0048?
?+16?0,9737?0,9765?0,9791?0,9818?0,9845?0,9871?0,9898?0,9924?0,9951?0,9978?
?+18?0,9671?0,9698?0,9725?0,9751?0,9778?0,9804?0,9830?0,9856?0,9884?0,9909?
?+20?0,9605?0,9632?0,9658?0,9684?0,9711?0,9737?0,9763?0,9789?0,9816?0,9842?
?+22?0,9539?0,9566?0,9592?0,9618?0,9545?0,9671?0,9696?0,9723?0,9749?0,9775?
?+24?0,9475?0,9502?0,9527?0,9553?0,9579?0,9605?0,9631?0,9657?0,9683?0,9709?
?+26?0,9412?0,9438?0,9464?0,9489?0,9516?0,9541?0,9566?0,9592?0,9618?0,9644?
?+28?0,9349?0,9376?0,9401?0,9426?0,9453?0,9478?0,9503?0,9528?0,9555?0,9580?
?+30?0,9288?0,9314?0,9339?0,9364?0,9391?0,9415?0,9440?0,9466?0,9492?0,9517?
?+32?0,9227?0,9252?0,9277?0,9302?0,9328?0,9353?0,9378?0,9403?0,9429?0,9454?
?+34?0,9167?0,9193?0,9218?0,9242?0,9268?0,9293?0,9318?0,9342?0,9368?0,9393?
?+36?0,9107?0,9133?0,9158?0,9182?0,9208?0,9233?0,9257?0,9282?0,9308?0,9332?
?+38?0,9049?0,9074?0,9099?0,9123?0,9149?0,9173?0,9198?0,9222?0,9248?0,9272?
?+40?0,8991?0,9017?0,9041?0,9065?0,9090?0,9115?0,9139?0,9163?0,9189?0,9213?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Продолжение
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Атмосферное давление мм рт. ст. ?
? ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? 750 ? 752 ? 754 ? 756 ? 758 ? 760 ? 762 ? 764 ? 760 ? 768 ? 770 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? 1 ? 12 ? 13 ? 14 ? 15 ? 16 ? 17 ? 18 ? 19 ? 20 ? 21 ? 22 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1899?1,1932?1,1963?1,1994?1,2026?1,2058?1,2089?1,2122?1,2153?1,2185?1,2217?
?-23?1,1801?1,1834?1,1865?1,1896?1,1928?1,1959?1,1990?1,2022?1,2053?1,2084?1,2117?
?-26?1,1705?1,1737?1,1768?1,1799?1,1831?1,1862?1,1893?1,1925?1,1956?1,1986?1,2018?
?-24?1,1612?1,1644?1,1674?1,1705?1,1736?1,1767?1,1797?1,1829?1,1859?1,1891?1,1922?
?-22?1,1519?1,1550?1,1581?1,1611?1,1643?1,1673?1,1703?1,1735?1,1765?1,1795?1,1827?
?-20?1,1428?1,1459?1,1489?1,1519?1,1551?1,1581?1,1611?1,1643?1,1673?1,1703?1,1734?
?-18?1,1338?1,1369?1,1399?1,1429?1,1460?1,1490?1,1519?1,1551?1,1581?1,1611?1,1642?
?-16?1,1250?1,1282?1,1311?1,1341?1,1372?1,1401?1,1431?1,1462?1,1491?1,1521?1,1552?
?-14?1,1164?1,1194?1,1224?1,1253?1,1284?1,1313?1,1343?1,1373?1,1402?1,1432?1,1463?
?-12?1,1078?1,1108?1,1137?1,1166?1,1197?1,1226?1,1255?1,1285?1,1315?1,1344?1,1374?
?-10?1,0994?1,1024?1,1053?1,1082?1,1112?1,1141?1,1169?1,1200?1,1229?1,1258?1,1288?
?-8 ?1,0911?1,0941?1,0969?1,0998?1,1028?1,1057?1,1086?1,1115?1,1144?1,1173?1,1203?
?-6 ?1,0829?1,0853?1,0887?1,0916?1,0945?1,0974?1,1003?1,1032?1,1061?1,1089?1,1118?
?-4 ?1,0748?1,0777?1,0806?1,0834?1,0864?1,0392?1,0921?1,0949?1,0978?1,1006?1,1026?
?-2 ?1,0669?1,0698?1,0726?1,0755?1,0784?1,0812?1,0841?1,0869?1,0897?1,0925?1,0955?
?0 ?1,0591?1,0621?1,0648?1,0676?1,0705?1,0733?1,0761?1,0789?1,0817?1,0846?1,0875?
?+2 ?1,0514?1,0543?1,0571?1,0598?1,0627?1,0655?1,0683?1,0712?1,0739?1,0767?1,0795?
?+4 ?1,0438?1,0467?1,0494?1,0522?1,0551?1,0578?1,0605?1,0634?1,0662?1,0689?1,0717?
?+6 ?1,0363?1,0392?1,0419?1,0446?1,0475?1,0502?1,0529?1,0557?1,0585?1,0612?1,0641?
?+8 ?1,0289?1,0317?1,0345?1,0372?1,0399?1,0427?1,0454?1,0482?1,0509?1,0536?1,0565?
?+10?1,0216?1,0244?1,0272?1,0298?1,0326?1,0353?1,0379?1,0407?1,0435?1,0462?1,0489?
?+12?1,0145?1,0173?1,0199?1,0226?1,0254?1,0281?1,0307?1,0335?1,0362?1,0388?1,0416?
?+14?1,0074?1,0102?1,0128?1,0155?1,0183?1,0209?1,0235?1,0263?1,0289?1,0316?1,0344?
?+16?1,0004?1,0032?1,0058?1,0084?1,0112?1,0138?1,0164?1,0192?1,0218?1,0244?1,0272?
?+18?0,9936?0,9963?0,9989?1,0010?1,0043?1,0069?1,0095?1,0122?1,0148?1,0175?1,0202?
?+20?0,9668?0,9895?0,9921?0,9947?0,9974?1,0000?1,0026?1,0053?1,0079?1,0105?1,0132?
?+22?0,9800?0,9827?0,9853?0,9379?0,9906?0,9932?0,9957?0,9985?1,0011?1,0036?1,0063?
?+24?0,9735?0,9762?0,9787?0,9813?0,9839?0,9865?0,9891?0,9917?0,9943?0,9968?0,9995?
?+26?0,9669?0,9696?0,9721?0,9747?0,9773?0,9799?0,9824?0,9851?0,9876?0,9902?0,9928?
?+28?0,9605?0,9632?0,9657?0,9682?0,9708?0,9734?0,9759?0,9785?0,9811?0,9836?0,9863?
?+30?0,9542?0,9568?0,9594?0,9618?0,9645?0,9670?0,9695?0,9723?0,9746?0,9772?0,9797?
?+32?0,9479?0,9505?0,9530?0,9555?0,9581?0,9606?0,9631?0,9657?0,9682?0,9707?0,9733?
?+34?0,9418?0,9444?0,9468?0,9493?0,9519?0,9544?0,9569?0,9595?0,9619?0,9644?0,9669?
?+36?0,9357?0,9382?0,9407?0,9432?0,9457?0,9482?0,9507?0,9532?0,9557?0,9582?0,9607?
?+38?0,9297?0,9322?0,9347?0,9371?0,9397?0,9421?0,9445?0,9471?0,9495?0,9520?0,9545?
?+40?0,9237?0,9263?0,9287?0,9311?0,9337?0,9361?0,9385?0,9411?0,9435?0,9459?0,9485?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/15/metod_43682.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group