"Методические указания на фотометрическое определение трихлорфенолята меди в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1629-77)

1. Определение основано на отщеплении иона меди при действии кислоты на трихлорфенолят меди и последующем фотометрическом определении меди с диэтилдитиокарбаматом натрия.

2. Предел обнаружения 1 мкг меди в анализируемом объеме раствора, что соответствует 7,2 мкг трихлорфенолята меди.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,006 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают цинк, железо, свинец, марганец, никель.

5. Предельно допустимая концентрация трихлорфенолята меди в воздухе 0,1 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Медь сернокислая 5-водная, ГОСТ 4165-68, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл меди готовят растворением 0,0393 г сернокислой меди в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл меди готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы 2 недели.

Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 0,1-процентный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 5-процентный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 - не приводятся).

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-64, вместимостью 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Воронки химические.

8. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха.

9. Фильтр переносят в химический стакан и дважды обрабатывают по 5 мл горячим 5-процентным раствором серной кислоты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют общий объем. Для анализа берут по 5 мл раствора проб в колориметрические пробирки, приливают по 3 мл 5-процентного раствора аммиака, по 2 мл 0,1-процентного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и через 10 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром. В контрольную кювету наливают раствор, приготовленный в аналогичных условиях. Содержание меди в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 18.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят одновременно с пробами в колориметрических пробирках.

Концентрацию трихлорфенолята меди в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: