"Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе"
(утв. Минздравом СССР от 18.04.1977 N 1644-77)

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г.С. Павловская и В.Г. Овечкин.

1. Определение основано на йодкрахмальной реакции.

2. Предел обнаружения 0,25 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м³ (расчетная).

4. Определению мешают бром, фтор и йод.

5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м³.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Йод, 0,01 н. раствор (фиксанал), МРТУ 6-09-1678-64.

Стандартный раствор с содержанием 0,0178 мг/мл йода готовят в день анализа в мерной колбе емкостью 50 мл путем разведения 0,7 мл 0,01 н. раствора йода 2,5%-ным раствором йодистого калия. 1 мл стандартного раствора соответствует 5 мкг хлора.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.

Ртуть двуйодистая, ГОСТ 3206-46.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 0,2%-ный раствор. 2 г растворимого крахмала и 10 мг двуйодистой ртути растирают с 10 мл воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 л кипящей воды. Кипячение продолжают, пока раствор не станет прозрачным. По охлаждении сливают в бутыль с пришлифованной пробкой; раствор хранится до заметного помутнения.

Поглотительный раствор - смешивают 100 мл 2,5%-ного раствора йодида калия с 50 мл 0,2%-ного раствора крахмала и кипятят 2 - 3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл. Раствор можно хранить в течение 7 дней в бутыли с пришлифованной пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 500 мл и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Ступка с пестиком.

Фотоэлектроколориметр.

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 - 3 л воздуха.

9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 35.

Концентрацию хлора X в мг/м³ воздуха вычисляют по формуле:

где G - количество хлора, найденное в пробе, мкг;

V₂₀ - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение), л.

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

где V_t - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

где - поправка на температуру;

- поправка на давление.

1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (P_табл)

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают K_табл., соответствующий P_табл и температуре (t + 1) °C, и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ).

Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и K_табл (графа K).

В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует.