"Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1671-77)

1. Определение основано на реакции капролактама с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовой кислоты и взаимодействии последней с хлорным железом.

2. Предел обнаружения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 2,3 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают нитроциклогексан, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноноксим, бензол, аммиак, сернистый и серный ангидриды, трихлорэтилен.

Определению мешают сложные эфиры карбоновых кислот и другие вещества, реагирующие с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты.

5. Предельно допустимая концентрация капролактама в воздухе 10 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Капролактам, МРТУ 6-09-32-62.

Стандартный раствор с содержанием 1000 мкг/мл капролактама готовят растворением 0,1 г капролактама в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, 3 М раствор, свежеприготовленный.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н раствор.

Железо треххлористое, 6-водное, ГОСТ 4147-65, 10-процентный раствор. Растворяют 10 г хлорного железа в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 15 мл 2 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 недели.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н раствор, готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Контрольный раствор. К 10 мл воды добавляют 4 мл гидроксиламина и 1 мл раствора едкого натра. Контрольный раствор готовят перед употреблением.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками длиной 50 - 60 см.

Баня водяная.

Круглодонная колба вместимостью 75 мл с пришлифованным холодильником.

8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

9. Фильтр переносят в стакан, промывают 5 мл воды и отжимают стеклянной палочкой. Раствор сливают в пробирку с пришлифованным воздушным холодильником, добавляют 2 мл раствора гидроксиламина, 0,5 мл раствора едкого натра и кипятят в течение 30 мин. Затем пробу охлаждают, а стенки холодильника смывают 0,5 мл контрольного раствора. Для анализа 3 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Если берут меньший объем пробы, то раствор доводят до 3 мл контрольным раствором. Затем к пробе добавляют 0,1 мл раствора соляной кислоты и 0,5 мл раствора хлорного железа.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 68.

В день анализа в колбу с пришлифованным холодильником помещают 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл раствора гидроксиламина, 1 мл раствора едкого натра и кипятят 30 мин. После охлаждения раствор используют для приготовления шкалы стандартов.

Через 10 мин. сравнивают интенсивность окраски (от зеленовато-желтой к красной) пробы со шкалой стандартов.

Шкала устойчива в течение 30 мин.

Концентрацию капролактама в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: