"Методические указания на колориметрическое определение ацетофенона в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1649-77)

1. Определение основано на образовании окрашенного в розовый цвет продукта взаимодействия ацетофенона с м-динитробензолом в щелочной среде.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают бензол, изопропилбензол, гидроперекись изопропилбензола, альфа-метилстирол, стирол, фенол. Ацетон в количестве, превышающем 100 мкг в пробе, мешает определению.

5. Предельно допустимая концентрация ацетофенона в воздухе 5 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Ацетофенон, МРТУ 6-09-6454-69, температура кипения 202,3°.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл перегнанного этилового спирта, колбу закрывают и взвешивают. Затем вносят несколько капель ацетофенона и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки этанолом. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску ацетофенона и рассчитывают содержание его в 1 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг, готовят каждый раз перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

м-динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, 1-процентный спиртовой раствор.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 30-процентный водный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67.

Силикагель АСМ с размером зерен 0,25 - 2 мм. Силикагель предварительно промывают соляной кислотой 1:1, затем дистиллированной водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель высушивают и активируют нагреванием в муфельной печи при температуре 200 - 250° в течение 15 мин. Хранят силикагель в склянке с притертой пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Уловитель-поглотительные приборы Петри с укороченной внутренней трубкой (см. рис. 11 - здесь и далее рисунки не приводятся).

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Поглотительные приборы НИСИ им. Эрисмана или Яворовской (см. рис. 6).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

8. Отбор пробы воздуха проводят двумя способами:

а) воздух со скоростью 0,3 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных прибора с пористой пластинкой, заполненных 10 мл этилового спирта каждый. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха;

б) воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через два поглотительных прибора НИСИ им. Эрисмана или Яворовской, наполненных 2 г силикагеля, и уловитель. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха.

9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. При отборе проб на силикагель последний заливают 10 мл спирта, пробу в течение 30 мин. 3 - 4 раза интенсивно встряхивают. Затем в колориметрические пробирки отбирают по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 43.

Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,2 мл раствора м-динитробензола, после перемешивания по 0,2 мл раствора едкого кали и по 0,5 мл дистиллированной воды. Через 1 или 2 ч сравнивают окраски исследуемых проб со шкалой стандартов.

Концентрацию ацетофенона в мг/куб. м X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: