"Методические указания на колориметрическое определение этилендиамина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1709-77)

1. Определение основано на реакции этилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов.

2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению мешает гексаметилендиамин.

5. Предельно допустимая концентрация этилендиамина в воздухе 2 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Этилендиамин, температура кипения 117,2 °C.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл 0,005 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли этилендиамина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,005 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску этилендиамина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл этилендиамина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,005 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,005 н и 5-процентный растворы.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 8-процентный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5-процентный спиртовой раствор.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 0,005 н раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.

9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 113.

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы добавляют по 0,1 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола, перемешивают и погружают на 5 мин. в кипящую водяную баню. По охлаждении добавляют по 0,5 мл 5-процентного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и взбалтывают. Через 20 мин. сравнивают верхний водный слой, окрашенный в желтый цвет, со шкалой. При наличии гексаметилендиамина хлороформенный слой также окрашивается в желтый цвет.

Концентрацию этилендиамина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: